譜析分享：農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)認(rèn)證化驗(yàn)室儀器采購清單
2020-06-14 11:18:36來源：admin
一、行業(yè)特點(diǎn)
農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)制造和應(yīng)用過程中，都離不開分析儀器的使用。分析儀器是產(chǎn)品質(zhì)量的“檢察官”，是工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”，是新工藝新技術(shù)研發(fā)的“先行官”。因此，在建立質(zhì)量保證部（簡稱：質(zhì)保部）檢測實(shí)驗(yàn)室時(shí)，必須做好分析儀器的選型與配套。
二、分析儀器應(yīng)用的必要性
企業(yè)實(shí)驗(yàn)室中的分析儀器主要作用：
1、 產(chǎn)品質(zhì)量檢測的需要
2、 安全生產(chǎn)檢測的需要
3、 保證生產(chǎn)工藝并減少成本消耗的需要
4、“三廢”處理結(jié)果檢驗(yàn)的需要
三、農(nóng)藥基本質(zhì)量指標(biāo)
根據(jù)FAO和WHO以及有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)農(nóng)藥生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量的要求，一般有以下幾個(gè)通用控制指標(biāo)：
1、有效成分含量。根據(jù)有效成分的化合物結(jié)構(gòu)，可以選擇化學(xué)法（含分光光度法），氣相色譜法，液相色譜法等。
2、 水分。因?yàn)槎鄶?shù)需控制在0.5%以內(nèi)，一般液體產(chǎn)品選擇卡爾-費(fèi)休法，固體產(chǎn)品選擇共沸蒸餾法或加熱減量法（視產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性和含水量而定）。
3、熔點(diǎn)。
4、酸度或堿度，或1%水溶液的pH值。
5、粒度。對(duì)懸浮劑而言，控制好生產(chǎn)過程中的粒度，是提高成品懸浮率的關(guān)鍵。
6、旋光性。僅對(duì)有旋光性的物質(zhì)。
通常會(huì)采用FAO、WHO、CIPAC及有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)（或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）規(guī)定的要求進(jìn)行檢測
四．氣相色譜儀部分技術(shù)說明
根據(jù)本公司產(chǎn)品的特點(diǎn)，需選用帶FID或TCD檢測器的氣相色譜儀。
一般要求：
1、FID檢測器的氣相色譜儀
應(yīng)用：有效成分質(zhì)量控制，雜質(zhì)檢測，溶劑，過程控制
原理：氫火焰離子化檢測器
敏感度≤5×10-11 g/s（樣品：C16）
分流/不分流進(jìn)樣器
溫控：程序升溫系統(tǒng)
柱溫箱溫度范圍：室溫上7℃～399℃（增量0.1℃）
控溫精度：±0.1℃
2、TCD檢測器的氣相色譜儀
應(yīng)用：有效成分質(zhì)量控制，雜質(zhì)檢測，溶劑，過程控制，溶劑中微量水分
原理：檢測器
靈敏度；≥2000mv/mg
分流/不分流進(jìn)樣器
溫控：程序升溫系統(tǒng)，
柱溫箱溫度范圍：室溫上7℃～399℃（增量0.1℃）
控溫精度：±0.1℃
3、色譜柱
配備OV-101，SE-30，SE-54，OV-17，GDX，聚乙二醇等填充柱或毛細(xì)管柱。
五．液相色譜儀部分技術(shù)說明
選用帶紫外檢測器的液相色譜儀
一般要求：
常規(guī)分析，要求能定量、定性和紫外全波長掃描，除了能對(duì)主要成分定量外，還能分析雜質(zhì)成分。
配置要求：
l 流動(dòng)相輸液系統(tǒng)：二元高壓梯度泵
流量范圍：0.001—10.000ml/min（每臺(tái)泵）
流量精度:RSD ＜ 0.1%
柱塞容量：＜30ul
雙波長紫外檢測器：
1、光源 氘燈、汞燈（用于波長度檢查）
2、波長范圍 190-700nm
3、光譜帶寬度 8nm
4、波長準(zhǔn)確度 ±1nm
5、波長重現(xiàn)性 ±0.1nm
6、漂移 ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平 ≤±0.35×10-5 AU
8、雙波長測定模式
9、輸出/輸入 同時(shí)具備模擬及數(shù)字信號(hào)
柱溫箱
強(qiáng)制空氣循環(huán)型色譜柱柱溫箱（帶制冷模式）
溫控范圍 室溫-15℃—85℃
溫控精度 ±0.1℃
手動(dòng)進(jìn)樣器
50ul進(jìn)樣針兩支,帶傳感器。10ul定量環(huán)一個(gè)。
系統(tǒng)控制器
系統(tǒng)控制器用于電腦和色譜儀之間的反控和數(shù)據(jù)采集傳輸
工作站：
1．基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原廠原裝 中文工作站軟件，功能包括數(shù)據(jù)采集、儀器控制、數(shù)據(jù)分析（積分、定量和報(bào)告），自動(dòng)故障診斷和儀器維護(hù)
2．支持電子記錄/電子鑒名
3. 品牌商務(wù)電腦：雙核P42.5GHZ,250G硬盤，內(nèi)存≥1G，19寸LCD,品牌激光打印機(jī)。
色譜柱：反相柱C18二根，C8一根，正相柱一根?？梢砸暜a(chǎn)品需要，另配。
六、微量水分測定儀部分技術(shù)說明
微量水分測定儀是庫侖儀和卡爾—費(fèi)休法有效結(jié)合的應(yīng)用電量法測定水分的儀器。符合GB／T606-2003《化學(xué)試劑，水分測定通用方法；卡爾費(fèi)休法》等方法標(biāo)準(zhǔn)要求。
該儀器克服了卡爾—費(fèi)休法操作上的煩瑣缺點(diǎn)，采用了大電解電流及電流自動(dòng)控制，測定結(jié)果直接數(shù)字顯示，測定性質(zhì)不同的液體、固體、氣體中微水含量，對(duì)于不溶于試劑的固體，以及與試劑起化學(xué)反應(yīng)的或容易污染電極的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行測量。從而成為率、全自動(dòng)的水分測定儀器。
主要技術(shù)指標(biāo)
顯示系統(tǒng)：四位十進(jìn)制數(shù)字
讀出單位：微克水
滴定方式：電量滴定方式（庫侖分析）
電解電流輸出：0-300mA自動(dòng)控制
顯示：四位LED數(shù)字顯示
測量范圍：10μg-100mgH2O（典型值10μg-10mg）
滴定速度：0.6mg／min（zui大值）
靈敏閾：1ugH2O
準(zhǔn)確度：10μg-1mg±5ug，對(duì)于1mg以上，轉(zhuǎn)換為0.5％（不含進(jìn)樣誤差）
終點(diǎn)指示：終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響，計(jì)數(shù)停止，即測定過程結(jié)束
電源：交流220V±10％，50赫茲
功率消耗：小于40VA
使用環(huán)境溫度：5℃-40℃
使用環(huán)境濕度：≤85％
七、pH計(jì)部分技術(shù)說明
PH計(jì)，是一種常用的儀器設(shè)備，主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值，配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。該儀器是農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門認(rèn)證中的必備檢驗(yàn)設(shè)備。
主要技術(shù)指標(biāo)
測量范圍：0.00~14.00ph 在0℃~80℃
解析度：0.01pH
度：±3 位（不含電極誤差）
輸入阻抗：1012Ω
溫度要求：感測器：NTC 熱敏電阻式感測器
使用范圍：0℃~80℃ （32℉~176℉）
解析度：0.1℃/0.1℉
度：±1℃ （2℉）
電壓范圍：0mV~1999mV （自動(dòng)換檔） 解析度：0.1/1 mV 度：±（0.5%讀值+2 位）
操作環(huán)境：0℃~50℃
相對(duì)濕度<75%R.H.
儲(chǔ)存環(huán)境：-20℃~60℃，0~80%R.H. （電池移除后）
度測試環(huán)境：23℃±5℃，
相對(duì)濕度<75%
八、其他儀器部分技術(shù)說明
1、激光粒度儀。
激光粒度儀是利用激光所特有的單色性、準(zhǔn)直性等特點(diǎn)，根據(jù)顆粒對(duì)光的散射現(xiàn)象，按照Mie散射理論作為儀器的測量基礎(chǔ)而設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室測試儀器。
激光粒度儀工作原理
被測顆粒放入樣品池使之成為懸浮狀態(tài)，當(dāng)He-Ne激光器發(fā)出的激光束通過樣品池時(shí)將會(huì)產(chǎn)生散射光，散射光的分布與被測顆粒的直徑D、顆粒的相對(duì)折射率m和散射角θ有關(guān)。散射光由光電探測器接收，并經(jīng)放大和A/D轉(zhuǎn)換后經(jīng)RS232或USB接口送入計(jì)算機(jī)，經(jīng)數(shù)據(jù)處理和計(jì)算后就可以顯示或打印出被測顆粒的粒徑分布，各種平均直徑及比表面積等參數(shù)。
主要技術(shù)指標(biāo)
可測粒徑范圍：0.5-200μm；
測量時(shí)間：采樣時(shí)間0.5秒，計(jì)算時(shí)間一般為幾秒種；
準(zhǔn)確度：±6%（D50）；
重復(fù)性：±6%（D50）；
測量對(duì)象：粉末狀顆粒、液-液和液-固系統(tǒng)中的液滴或固體顆粒；
粒徑分布模式：自由分布及函數(shù)限定（R-R）分布；
2、旋光儀
旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)，科研、教學(xué)部門，用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。
旋光儀工作原理
當(dāng)檢測池中放進(jìn)存有被測溶液的試管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度，零度視場便發(fā)生了變化，轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡一定角度，能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度，測得溶液的旋光度后，就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小，就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。
主要技術(shù)指標(biāo)
調(diào)制器：法拉弟磁光調(diào)制器
讀 數(shù)：分度盤讀數(shù)，讀數(shù)單位：度
光 源：鈉光燈（589.3毫微米：）
測量精度：±（0.01°+測量值×5／10000）
測量范圍：±45。
可測樣品zui低透過率：10％（對(duì)鈉光而言）
讀數(shù)器：自動(dòng)示數(shù)。速度：1°／秒。
試 管：100毫米，200毫米
3、快速水分測定儀
適用于固體物料的干燥失重檢驗(yàn)。紅外金屬加熱單元，分析終點(diǎn)自動(dòng)判斷，清晰讀取測定結(jié)果。
主要技術(shù)指標(biāo)
溫度范圍：50～160℃
zui小樣品稱量：0.5g
zui大樣品稱量：35g
水份含量可讀性：0.01%
可讀性：1mg
溫度調(diào)節(jié)：1℃
單位：水份和干重含量%，干重g,ATRO Dry,ATRO Wet
九、驗(yàn)收和安裝調(diào)試
1、準(zhǔn)備好儀器安裝地的硬件、電氣、水等要求。
2、開箱檢查確認(rèn)儀器各部件、耗材等是否與合同內(nèi)容、裝箱單一致。
3、根據(jù)不同儀器的要求，按照儀器使用說明書進(jìn)行安裝調(diào)試，現(xiàn)場確認(rèn)結(jié)果。有條件的，進(jìn)行一個(gè)或數(shù)個(gè)實(shí)際樣品的測試。
4、安裝調(diào)試工程師還應(yīng)當(dāng)進(jìn)行簡單操作培訓(xùn)，內(nèi)容：基本的操作、設(shè)定、注意事項(xiàng)等。
十、檢測實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的要求
1、 潔凈：分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在清潔的場所。
2、 避免噪音和振動(dòng)：應(yīng)盡量避開噪音較大和劇烈振動(dòng)的設(shè)備，以免影響儀器的穩(wěn)定性和檢測的準(zhǔn)確性。
3、 房屋結(jié)構(gòu)：應(yīng)以鋼筋水泥為好。
4、 防腐蝕性：為防止儀器被酸霧、堿霧及潮濕等腐蝕，儀器室內(nèi)不應(yīng)做樣品前處理，也不宜安裝水龍頭及水槽等。樣品處理間應(yīng)另設(shè)。
5、 防塵墻壁；儀器室墻面和地面，應(yīng)鋪以瓷磚或水磨石（墻面，從地面起高度1.7米）。
6、 照明：應(yīng)有良好的間接而照度均勻的光線。窗，應(yīng)安裝窗簾，以防日曬。
7、 通風(fēng)：應(yīng)經(jīng)常保持良好的通風(fēng)，及時(shí)排除有毒氣體。
8、 溫度和濕度：分析儀器屬于精密儀器，環(huán)境的溫度和濕度對(duì)儀器的使用和檢測結(jié)果有很大的影響。所以，儀器室應(yīng)安裝空調(diào)設(shè)備，保持室內(nèi)的恒溫恒濕環(huán)境，以確保儀器的正常運(yùn)行及分析數(shù)據(jù)的可靠性。
9、 電源：儀器使用的電源電壓必須保持穩(wěn)定。為防止電壓波動(dòng)給儀器運(yùn)行帶來不穩(wěn)定，應(yīng)在一起前加設(shè)穩(wěn)壓電源，將電壓輸入波動(dòng)控制在220V±3%以內(nèi)。
10、 防爆：對(duì)使用氫氣作為載氣或燃?xì)獾姆治鍪遥浣ㄖ半姎庠O(shè)計(jì)應(yīng)考慮防爆要求。
11、 氣源室：應(yīng)盡量考慮專用鋼瓶氣源室，面積不必大，但應(yīng)與所用儀器室臨近?；?，安裝鋼瓶專用柜，不用時(shí)須上鎖。
12、 儀器接地：包括儀器外殼接地和電源插座中的地線接地。
