環(huán)氧乙烷是最簡(jiǎn)單的環(huán)醚，化學(xué)式為C2H4O，是一種重要的消毒滅菌物質(zhì)。因而為了達(dá)到高效、快速滅菌消毒的效果，嬰兒紙尿褲在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)使用環(huán)氧乙烷進(jìn)行消毒，并在產(chǎn)品中留有殘留。但是環(huán)氧乙烷卻也是一種致癌物質(zhì)，當(dāng)皮膚接觸到會(huì)迅速發(fā)生紅腫，數(shù)小時(shí)后起泡，反復(fù)接觸可致敏，患者急性中毒時(shí)，有劇烈的搏動(dòng)性頭痛、惡心、嘔吐、流淚、胸悶和呼吸困難。由于紙尿褲是與嬰兒皮膚直接接觸，殘留的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)嬰兒皮膚甚至身體造成傷害。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 15979-2002《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定“經(jīng)環(huán)氧乙烷消毒的一次性使用衛(wèi)生用品出廠時(shí)，環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)≤250 μg/g”。

 目前分析測(cè)試環(huán)氧乙烷含量的方法要包括有氣相色譜法和頂空進(jìn)樣-氣相色譜法。環(huán)氧乙烷已被證明為致人體的過(guò)敏物質(zhì)之一，GB 15979-2002給出了紙尿褲分析測(cè)定方法，但是該方法存在諸多問(wèn)題：標(biāo)準(zhǔn)系列配制程序復(fù)雜，誤差很大，樣品的前處理上存在問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于紙尿褲、衛(wèi)生巾等含有吸水材料的樣品，當(dāng)少量水無(wú)法達(dá)到完全浸泡時(shí)，僅靠增加水的量，無(wú)法較好的解決問(wèn)題，標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣狀態(tài)不一致。山東譜析采用頂空前處理方式，建立了頂空-氣相色譜儀法測(cè)定紙尿褲中環(huán)氧乙烷殘留的分析方法，該方法具有操作方便、快速、準(zhǔn)確度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)。

一、頂空-氣相色譜儀法測(cè)定紙尿褲中環(huán)氧乙烷殘留量方法實(shí)驗(yàn)部分

1.  儀器和試劑耗材

GC-17型氣相色譜儀 (山東譜析)，配置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）； PXH-300氫氣發(fā)生器；PXA-2000空氣發(fā)生器；40升氮?dú)怃撈浚ǜ呒儦怏w99.999%，含減壓閥）； N2000工作站；AHS-6890A頂空進(jìn)樣器；FA2004B 電子天平； 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(純度>99.5%)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；頂空瓶，20 mL，瓶蓋帶硅橡膠。

紙尿褲中環(huán)氧乙烷殘留量頂空氣相色譜儀分析

2. 分析條件

1）色譜分析條件

DB-WAX毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm），進(jìn)樣口溫度190℃；柱前壓40 kPa，載氣為高純氮?dú)猓?9.999%）；柱溫，程序升溫35℃保持5min；以30℃/min速率升溫至150℃，保持5min；以25℃/min的速率升溫至200℃，保持5min；FID檢測(cè)器溫度：250℃。

2）頂空條件

平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為25min，傳輸線(xiàn)溫度為75℃，進(jìn)樣系統(tǒng)溫度為80℃，載氣為高純氮?dú)猓?9.999%），壓力為90kPa，輔助壓力為60kPa，加壓時(shí)間為30s，進(jìn)樣量為1.5 ml。

3. 實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)GB/T450標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行抽樣[9]，分別取至少2個(gè)獨(dú)立包裝的樣品，拆開(kāi)包裝后立即將樣品剪成不大于5mm×5mm的碎片，混勻，勿擠壓。精密稱(chēng)取0.20~0.30g試樣（精確至0.01g），置于頂空瓶中，然后準(zhǔn)確加入10ml水，蓋上瓶塞，再按照頂空條件及色譜分析條件檢測(cè)樣品中環(huán)氧乙烷的殘留量。

二、頂空-氣相色譜儀法測(cè)定紙尿褲中環(huán)氧乙烷殘留量結(jié)果分析

根據(jù)公式，計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。

Ce× Ve

Md=—————× md×10-3

ms

式中：

Md──浸提的殘留量，毫克/件；

Ce──從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中得到的每毫升浸提液中EO含量，微克/毫升；

Ve ──浸提液體積，5毫升；

md ──器械總質(zhì)量，克；

ms──稱(chēng)取的分析樣品質(zhì)量，克。

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，紙尿褲基質(zhì)中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量在0~100μg范圍內(nèi)與其峰面積呈線(xiàn)性關(guān)系，得出線(xiàn)性回歸方程為y=4.265x-1.126，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9997，方法的檢出限為2.0μg/g。

三、總結(jié)

   山東譜析儀器建立了頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定紙尿褲中環(huán)氧乙烷殘留的分析方法，樣品采用頂空方式處理，試驗(yàn)選擇了最佳的頂空平衡溫度和平衡時(shí)間，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的線(xiàn)性參數(shù)均滿(mǎn)足檢測(cè)要求。在Zui佳實(shí)驗(yàn)條件下，紙尿褲基質(zhì)中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量在0~100μg范圍內(nèi)與其峰面積呈線(xiàn)性關(guān)系，得出線(xiàn)性回歸方程為y=4.265x-1.126，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9997，方法的檢出限為2.0μg/g。紙尿褲樣品的不同質(zhì)量濃度加標(biāo)回收率在88.6%~93.4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于5.9%。該方法具有快速、方便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適合于紙尿褲中環(huán)氧乙烷殘留量的快速測(cè)定。