液相色譜儀操作中出現(xiàn)的問題及注意事項(xiàng)

　　1、液相色譜儀操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小，則可能管件連接有漏，注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色)，一般為漏液，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑，漏液故障排除后，擦干，點(diǎn)擊Online操作界面中的Instrument/System Off，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可。

　　2、連接柱子與管線時(shí)，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異，最好不要混用，必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭。

　　3、液相色譜儀操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高，則可能管路已堵，應(yīng)先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查，確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗，還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡)，若還是無法通暢，則需換柱。

　　4、運(yùn)行過程中自動(dòng)停泵，可能為壓力超過上限或流動(dòng)相用完。

　　5、樣品瓶中樣品較少，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無法到達(dá)液面，可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法，注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶。

　　6、液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對準(zhǔn)時(shí)，需重新定位。

　　7、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn)，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題，需更換。

　　8、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡，若用離子對試劑，在首次使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積，色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡)，流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相，清洗儲(chǔ)液器、過濾器，沖洗并重新平衡系統(tǒng))，色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱)，檢測器不穩(wěn)定。

　　9、短期有規(guī)則的噪聲，可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如兩種溶劑的互溶性問題)，泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定。

　　10、長期有規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng)。

　　11、基線漂移，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到化學(xué)平衡，室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)，流動(dòng)相污染或分解，柱污染，檢測池泄漏，系統(tǒng)泄漏，固定相流失(另選流動(dòng)相，另選色譜柱)，測定的波長選擇錯(cuò)誤(對溶劑有吸收)，樣品組分保留太長(用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱)，檢測器不穩(wěn)定。

　　12、液相色譜儀每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù)，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適，柱被污染。

13、無峰，可能原因?yàn)橐合嗌V儀檢測器選擇錯(cuò)誤，使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相，樣品降解;

　　14、色譜峰比預(yù)計(jì)的小，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤，檢測器燈故障，進(jìn)樣問題(瓶號錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯(cuò)誤、針頭堵塞)。

　　15、峰變寬，可能原因?yàn)橐合嗌V儀進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高，過濾器、保護(hù)柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞，檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤，進(jìn)樣器問題(如閥漏、針頭堵塞或損壞)，柱或保護(hù)柱被污染，對流動(dòng)相來說樣品溶劑太強(qiáng)，使用錯(cuò)誤的色譜柱，溫度變化。

      16、出現(xiàn)雙峰/肩峰，可能原因?yàn)楸Ｗo(hù)柱或柱入口部分阻塞，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞。

　　17、前沿峰，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞，對于流動(dòng)相來說樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對于反相柱)，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效;

　　18、脫尾峰，可能原因?yàn)橹虮Ｗo(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效，液相色譜儀進(jìn)樣器問題(如閥漏等)，檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。

　　19、出現(xiàn)鬼峰，可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染，樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)，先前進(jìn)樣的流出物，樣品定量管清洗不當(dāng)，注射器臟，柱被污染，進(jìn)樣裝置被污染，流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。