液相色譜儀流動(dòng)相的過(guò)濾和脫氣譜析淺談

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     液相色譜儀是色譜檢測(cè)法的一個(gè)重要分支，與氣相色譜儀相比液相色譜儀主要用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物樣品的檢測(cè)分析。液相色譜儀是以液體為流動(dòng)相，貫穿在整個(gè)色譜流路系統(tǒng)中，對(duì)于流動(dòng)相的要求是除了不能與樣品發(fā)生反應(yīng)外，還應(yīng)該是純凈無(wú)雜質(zhì)的，常用的流動(dòng)相有甲醇、乙腈水溶液。

為了使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確，在進(jìn)行液相色譜儀分析樣品之前，須對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行預(yù)處理。流動(dòng)相預(yù)處理方法主要分為兩步：過(guò)濾和脫氣。以甲醇作為流動(dòng)相為例，潤(rùn)揚(yáng)儀器的具體操作方法如下：

  流動(dòng)相過(guò)濾的目的是去除甲醇溶液中的雜質(zhì)。由于液相色譜儀的的所有部件都是相當(dāng)精密的，無(wú)論是對(duì)于檢測(cè)樣品還是流動(dòng)相的純度要求都高達(dá)99.99%，而不管是直接購(gòu)買(mǎi)或是自己配置的溶劑都是無(wú)法達(dá)到這樣的純度，因此，在進(jìn)行試驗(yàn)之前必須對(duì)甲醇進(jìn)行過(guò)濾除雜，以防甲醇溶劑中的雜質(zhì)堵塞液相色譜儀的精密器件。

過(guò)濾甲醇的設(shè)備我們選用溶劑過(guò)濾器，溶劑過(guò)濾器由過(guò)濾杯、中間燒結(jié)濾頭、接收瓶、鋁合金夾子四部分構(gòu)成。

1.將接收瓶放在水平桌面上，中間燒結(jié)濾頭從瓶口插入，取一張有機(jī)濾膜放在濾頭正上方，再將過(guò)濾杯覆蓋住有機(jī)濾膜，與濾頭對(duì)齊放好后，使用夾子固定好；

2.使用真空泵連接管將真空泵與溶劑過(guò)濾器連接好（由于有機(jī)濾膜的孔徑很小，此處真空泵的作用是加快過(guò)濾的速率）；

3.使用燒杯取適量甲醇溶液，倒入少量溶劑到溶劑過(guò)濾器的過(guò)濾杯中，檢查中間燒結(jié)濾頭處是否漏液；

4.打開(kāi)真空泵，直至過(guò)濾杯中的甲醇溶劑完全過(guò)去完成；

5.甲醇過(guò)濾完成后，拆開(kāi)裝置，取出有機(jī)過(guò)濾膜清洗掉表層上的雜質(zhì)，再進(jìn)行二次過(guò)濾即可。

  液相色譜儀流動(dòng)相脫氣的目的是去除溶劑中的氣泡，是必不可少的步驟，因?yàn)榱鲃?dòng)相中的氣泡進(jìn)入到液相色譜儀分析系統(tǒng)中，會(huì)影響系統(tǒng)的穩(wěn)定性，流動(dòng)相中的氣泡對(duì)液相色譜儀的影響有兩個(gè)方面：（1）氣泡隨溶劑進(jìn)入系統(tǒng)中，會(huì)使泵頭出現(xiàn)空轉(zhuǎn)打滑現(xiàn)象；（2）氣泡進(jìn)入檢測(cè)器中，經(jīng)紫外照射，響應(yīng)值不同，從而使基線(xiàn)不穩(wěn)。

我們主要采用超聲波清洗器去除流動(dòng)相溶劑中的氣泡，超聲清洗器的操作簡(jiǎn)單快捷。只要將過(guò)濾后的溶劑放入盛有1/2～2/3體積水的超聲清洗器中震蕩半個(gè)小時(shí)即可。

在處理液相色譜儀流動(dòng)相的過(guò)程中要注意溶劑的二次感染，因此，要尤其注意使用容器和設(shè)備的清潔度，以及要注意流動(dòng)相溶劑的密封保存。