譜析儀器:頂空氣相色譜法的原理和應(yīng)用
想必很多分析儀器行業(yè)人士都不會(huì)對(duì)色譜技術(shù)感到陌生,隨便舉例都是現(xiàn)在十分常用的分析技術(shù)。其中,氣相色譜就是一項(xiàng)應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛、備受廣大人士歡迎的理化分析技術(shù)。它所衍生出的很多聯(lián)用技術(shù)也很有效,比如,與質(zhì)譜聯(lián)用產(chǎn)生的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)。那么,大家對(duì)另一種聯(lián)用技術(shù)頂空氣相色譜又有多少了解呢?下面山東譜析儀器小編就來(lái)簡(jiǎn)單介紹一下,以供各位專業(yè)人士參考。
據(jù)了解,頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是指對(duì)液體或固體中的揮發(fā)性成分進(jìn)行氣相色譜分析的一種間接測(cè)定法。它通常采用進(jìn)樣針在一定條件下一定溫度下對(duì)固體、液體、氣體等進(jìn)行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進(jìn)行脫附注射。萃取過(guò)程常在固相微萃取平臺(tái)上進(jìn)行。這一方法從氣相色譜儀角度講,是一種進(jìn)樣系統(tǒng),即“頂空進(jìn)樣系統(tǒng)”。
頂空進(jìn)樣器分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣粗萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。頂空氣相色譜法分析通常包括三個(gè)過(guò)程,一是取樣,二是進(jìn)樣,三是GC分析。
頂空色譜進(jìn)樣器可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想進(jìn)樣裝置。它采用氣體進(jìn)樣,可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對(duì)分析人員和環(huán)境危害小,操作簡(jiǎn)便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
頂空技術(shù)的使用,可以免除冗長(zhǎng)煩瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾,減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物)、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
例如對(duì)香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析,即使沒(méi)有作精密的定性定量分析,從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況。另外,可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用,對(duì)食品、化妝品、藥品等的檢測(cè)分析有很好的輔助效果。
頂空氣相色譜法也可用于測(cè)定固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測(cè)殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測(cè)試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡(jiǎn)便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。
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