譜析分享液相色譜儀常見故障排除方法,不收藏就太虧了
液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領(lǐng)域。
高效液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。山東譜析積累多年調(diào)試經(jīng)驗,總結(jié)出了一下液相色譜儀常見故障排除方法,希望對色譜工作站提供幫助!
1、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。
2、連接柱子與管線時,應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,最好不要混用,必要時可使用PEEK管及活動接頭;
3、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,應(yīng)先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無法通暢,則需換柱;
4、運行過程中自動停泵,可能為壓力超過上限或流動相用完;
5、樣品瓶中樣品較少,自動進樣器進樣針無法到達液面,可采用調(diào)低進樣針進樣高度的辦法,注意設(shè)置時不要使進樣針碰到瓶底,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶;
6、自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,需重新定位。
7、泵壓不穩(wěn)或流量不準,可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,需更換;
8、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學(xué)平衡(使其平衡,若用離子對試劑,在首次使用使需要足夠的時間和溶劑體積,色譜柱才能達到足夠的平衡),流動相被污染(更換流動相,清洗儲液器、過濾器,沖洗并重新平衡系統(tǒng)),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩(wěn)定;
9、短期有規(guī)則的噪聲,可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖,調(diào)節(jié)溶劑不適當(如兩種溶劑的互溶性問題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測器不穩(wěn)定;
10、長期有規(guī)則噪聲,可能原因為室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當;
11、基線漂移,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學(xué)平衡,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),流動相污染或分解,柱污染,檢測池泄漏,系統(tǒng)泄漏,固定相流失(另選流動相,另選色譜柱),測定的波長選擇錯誤(對溶劑有吸收),樣品組分保留太長(用強度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測器不穩(wěn)定;
12、每次進樣時的保留時間不重復(fù),可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學(xué)平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染;
13、無峰,可能原因為檢測器選擇錯誤,使用錯誤的流動相,樣品降解;
14、色譜峰比預(yù)計的小,可能原因為進樣體積錯誤,檢測器燈故障,進樣問題(瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞);
15、峰變寬,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高,過濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤,進樣器問題(如閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護柱被污染,對流動相來說樣品溶劑太強,使用錯誤的色譜柱,溫度變化;
16、出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞,柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞;
17、前沿峰,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞,對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(對于反相柱),柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效;
18、脫尾峰,可能原因為柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣器問題(如閥漏等),檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤;
19、出現(xiàn)鬼峰,可能原因為流動相被污染,樣品預(yù)處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),先前進樣的流出物,樣品定量管清洗不當,注射器臟,柱被污染,進樣裝置被污染,流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標示的。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進行維護了,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念:維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)。
相關(guān)內(nèi)容
- 4年前液質(zhì)聯(lián)用儀定量分析經(jīng)驗
- 4年前液相色譜儀在中藥飲片GMP認證及檢測中的應(yīng)用
- 4年前譜析淺談:影響棒狀薄層色譜儀FID掃描的因素
- 4年前譜析儀器公司2021年元旦放假安排來了!
- 4年前譜析儀器偕全體員工現(xiàn)場觀摩2020慕尼黑上海分析生化展
- 4年前氣相色譜儀秋季分析與應(yīng)用技術(shù)培訓(xùn)班開課了
- 5年前便攜式變壓器油色譜儀在檢測分析中的應(yīng)用
- 5年前譜析淺談 氣相色譜儀在酒企化驗室的重要性
- 5年前環(huán)氧乙烷檢測氣相色譜儀維護內(nèi)容
- 5年前氣相色譜儀 液相色譜儀 氣體發(fā)生器 譜析公司2020誠招各地代理商