峰型問題是液相色譜儀的主要問題，在做液相分析過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對待，從主要問題出發(fā)，一個一個加以解決。

1、色譜圖中未出峰 系統(tǒng)未進樣或樣品分解;泵未輸液或流動相使用不正確;檢測器設(shè)置不正確;針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。

2、 一個峰或幾個峰是負(fù)峰 流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。

3、 所有峰均為負(fù)峰 信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒;光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。

4、所有峰均為寬峰 系統(tǒng)未達(dá)到平衡;溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;溫度變化造成的影響。

5、所出峰比預(yù)想的小 樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;檢測器設(shè)置不正確.定量環(huán)體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現(xiàn)問題。

6、出現(xiàn)雙峰或肩峰 進樣量過大;樣品濃度過高;保護柱或色譜柱柱頭堵塞;保護拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。

7、前伸峰：進樣量或樣品濃度高，溶解樣品的溶劑較流動相極性強;保護柱或色譜柱污染或失效。

①柱溫低：升高柱溫;②樣品溶劑選擇不恰當(dāng)：使用流動相作為樣品溶劑;③樣品過載：降低樣品含量;④色譜柱損壞：更換柱子。

8、拖尾峰：柱超載，降低樣品量;增加柱直徑采用較高容量的固定相;峰干擾，對樣品進行清潔過濾;調(diào)整流動相;硅羥基作用，加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值;柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，更換燒結(jié)不銹鋼;加在線過濾器，對樣品進行過濾;死體積或柱外體積過大，將連接點降至zui低;盡可能使用內(nèi)徑較細(xì)的連接管;柱效下降，更換柱子;采用保護柱，對柱子進行再生。

9、出現(xiàn)平頭峰 檢測器設(shè)置不正確;進樣體積太大或樣品濃度太高。

10、出現(xiàn)鬼峰 進樣閥殘余峰，可能為上次樣品的殘余。在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng);樣品中存在未知物，改進樣品的預(yù)處理;流動相污染，更換新流動相，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動相再次使用時要過濾;盡可能使用HPLC級試劑;流路中有小的氣泡，打開Purge閥，加大流速排除。

11、峰分叉 ①保護柱或分析柱污染：取下保護柱再進行分析,如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質(zhì)污染,運用適當(dāng)?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。②樣品溶劑不溶于流動相改變樣品溶劑,如果可能采取流動相作為樣品溶劑。

12、峰變形 樣品過載，減少樣品載量。

13、早出的峰變形 樣品溶劑選擇不恰當(dāng) ①減少進樣體積 ②運用低極性樣品溶劑

14、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 柱外效應(yīng) ①調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路)

②使用小體積的流通池

15、酸性或堿性化合物的峰拖尾 緩沖不合適①使用濃度50～100 mM的緩沖液②使用Pka等于流動相pH值的緩沖液

16、額外的峰 (1)樣品中有其他組分：正?，F(xiàn)象;(2)、前一次進樣的洗脫峰：①增加運行時間或梯度斜率②提高流速;(3)空位或鬼峰：①檢查流動相是否純凈 ②使用流動相作為樣品溶劑 ③減少進樣體積。