氦放電型(DID)檢測器氣相色譜儀分析特種氣體
氦放電型(DID)氣相色譜儀是一種可完成對多種微量氣體成份含量進(jìn)行高靈敏度檢測的新型儀器。放電離子化檢測器(DID)是一種通用的濃度型多功能檢測器,它利用高能光電離檢測樣品成份,較低檢測下限可達(dá)5~10PPB級濃度(5×10 -9~10×10 -9)。特別是當(dāng)背景氣體N2,Ar,Ne,He,H2等氣體時,可檢測其中的雜質(zhì)成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。目前這種檢測器配套的氣相色譜儀已在各大高純氣體生產(chǎn)公司得到廣泛采用,并有逐步替代傳統(tǒng)氦離子化檢測器配套的氣相色譜儀趨勢。
(1)工作原理
放電離子化檢測器的氣相色譜儀結(jié)構(gòu)如下圖所示。該放電型檢測器由電離室和放電室兩部分組成,兩室之間有狹路相通。當(dāng)在放電室內(nèi)的兩個高壓電極上加以適量高壓電后,兩電極之間就會產(chǎn)生放電,從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向電離室內(nèi),在這過程中,高能光子直接照射樣品成份中被測雜質(zhì)分子,使其電離形成離子,同時高能光子首先將載氣氦離子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)(He*),然后具有較高能量的He*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使電離。此時在集電極上加以適當(dāng)電壓收集被電離的雜質(zhì)分子,并將其信號放大記錄即得到被測成份的譜峰。由于光子和亞穩(wěn)態(tài)氦原子均具有較高能量(24.8ev),因此可使包括氖在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離,所以,DID是一種通用型檢測器。
(2)儀器特點
1.高純氦(≥99.9999%He)為載氣時,其對各雜質(zhì)組分的靈敏度比氬(或其他氣體)為載氣提高幾十倍以上,直接進(jìn)樣幾毫升氣體樣品便可獲得<1×10-9的靈敏度。
2.根據(jù)實際需要,選用不同色譜柱可以測定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,還可以配接毛細(xì)管柱,擴(kuò)大分離效能,檢測更多種成份。
3.采用中心切割閥時,在靠前柱內(nèi)分離的主組分可在進(jìn)第二柱分離之前放空,使其余組分在第二柱內(nèi)得到完全分離,從而解決了主組分峰掩蓋雜質(zhì)峰問題,且保持10-9級靈敏度。
4.在測定高純氧及高純氫中微量及痕量雜質(zhì)時,可配附屬設(shè)備-脫氧阱和氫分離器,在樣品氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離之前,將其中主要成份氧和氫脫掉,不僅使被測組分的分離避免了主組分峰的干擾,同時也進(jìn)一步提高了儀器檢測靈敏度。
(3)分析實例–氦放電型(DID)氣相色譜儀測定高純氫中雜質(zhì)
色譜條件:以He為載氣,流速30ml/min,柱長4.88m,內(nèi)徑3.175mm,內(nèi)填5A分子篩;柱溫為105℃;量程為20mV;樣氣量為1ml;氫分離器溫度為300℃。