氣相色譜儀熱裂解反應(yīng)受哪些因素條件的影響？
2020-03-13 11:17:23來源：admin
PX-100A熱裂解儀/熱分解儀是一款根據(jù)實(shí)際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品，此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析，可與任何品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連， 通過對熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合，可實(shí)品對樣品的裂解進(jìn)樣，輕組分氣體進(jìn)樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。其自動化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國外同類產(chǎn)品相媲美，并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨(dú)特的功能優(yōu)勢。影響熱裂解氣相色譜儀因素主要有以下幾點(diǎn)：
1. 裂解溫度
溫度過高，初級反應(yīng)加劇，二次反應(yīng)大大增加；溫度過低，初級反應(yīng)和二次反應(yīng)都很少，主要進(jìn)行熱降解反應(yīng)，而在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)區(qū)間內(nèi)，裂解反應(yīng)主要以初級反應(yīng)為主。
2. 升溫時(shí)間（TRT）
裂解器從初始溫度達(dá)到某一設(shè)定平衡溫度所需的時(shí)間，它對樣品的裂解反應(yīng)能產(chǎn)生很大的影響。當(dāng)T很小時(shí)，裂解反應(yīng)在所設(shè)定溫度下進(jìn)行，瞬間升溫二次反應(yīng)時(shí)間少；當(dāng)T很大時(shí)，反應(yīng)將在一系列溫度下進(jìn)行，二次反應(yīng)大大增加，反應(yīng)在低于平衡溫度的一系列溫度下進(jìn)行。溫升時(shí)間由裂解器本身原理、性能決定。TRT越小越好，選擇熱裂解器時(shí)，需考慮這一因素的影響。
3. 裂解時(shí)間
在平衡溫度下所持續(xù)的時(shí)間，裂解時(shí)間的長短對反應(yīng)同樣品會產(chǎn)生顯著的影響，這是因?yàn)?，樣品的初級反?yīng)是在瞬間完成的，延長裂解時(shí)間在一定條件下會增加二次反應(yīng)，時(shí)間過短，使初級反應(yīng)不完全。其設(shè)定條件為一般不短于TRT時(shí)間。
4. 樣品量和厚度
樣品量多，會增加二次反應(yīng)時(shí)間；增加厚度，由于樣品內(nèi)部的溫度梯度加大二次反應(yīng)，因此，控制樣品量和厚度是至關(guān)重要的。對于高聚物來說，通常為100～150ug，厚度小于0.1mm，動力學(xué)研究時(shí)，樣品用量小于10ug，厚度小于1um。
5. 熱裂解氣相色譜儀條件選擇
與一般氣相色譜儀分析相同，使用氫火焰離子檢測器（FID）較多一些，如果裂解產(chǎn)物有H2O，CO，CO2時(shí)用熱導(dǎo)檢測器（TCD）。硫化橡膠等用火焰光度檢測器（FPD），大部分采用毛細(xì)管色譜柱，程序升溫來進(jìn)行分析。對于部分氣體則采用填充柱進(jìn)行。
熱裂解反應(yīng)是一個(gè)很復(fù)雜的過程，受多方面的因素影響，須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件和操作過程，有效的、正確的進(jìn)行樣品的測定，才有可能獲得重復(fù)的特征和高分辨的和定量的裂解圖譜。按照研究的要求和目標(biāo)，對氣相色譜儀分析譜圖解析和處理，得出真實(shí)試驗(yàn)結(jié)果。
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