氣相色譜儀尾吹氣在分析中存在的意義
2020-03-17 10:18:13來源:admin
尾吹氣是從氣相色譜儀中色譜柱后直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,一般情況下是載氣的一個(gè)支路氣體。
尾吹氣又叫補(bǔ)充氣或輔助氣,通常毛細(xì)管柱采用尾吹氣,因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量低,無法滿足檢測器操作條件,在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可以保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)工作。尾吹氣的另外一個(gè)作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng),因?yàn)榻?jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速減緩,譜帶展寬。通常尾吹氣的流量應(yīng)根據(jù)檢測器和色譜柱的尺寸而定。
尾吹氣流量太小,靈敏度提高,有可能會(huì)出現(xiàn)峰形拖尾、分離效果稍差;尾吹氣大,分離效果好,靈敏度降低。所以需要結(jié)合樣品的分離情況具體考慮,如果分離對(duì)象容易分開,但各個(gè)組分濃度很低時(shí),應(yīng)優(yōu)先考慮靈敏度,選擇小流量尾吹氣;如果分離對(duì)象各個(gè)組分濃度高,且組分難分開,就要優(yōu)先考慮分離效果,選擇大流量尾吹氣。
為什么需要?dú)庀嗌V儀尾吹氣?
色譜柱與氣相色譜儀檢測器連接處有一個(gè)死空間,稱為柱后死體積,這是由檢測器的體積、形狀引起的。這個(gè)死體積會(huì)嚴(yán)重影響毛細(xì)管柱的柱效和色譜峰形。當(dāng)然填充柱分離時(shí)因載氣流量大,柱后死體積其影響就很小,因而填充柱可不加尾吹氣;毛細(xì)管柱分離時(shí)就需要加尾吹氣,使樣品快速到達(dá)檢測器,消除柱后死體積的影響,保證檢測器高靈敏度工作。
對(duì)于不同氣相色譜儀廠家的儀器,檢測器的池體大小可能有差別,因此尾吹氣流量有所差別,要達(dá)到同樣的分離效果,池體大的檢測器需要的尾吹氣大,反之就要小些。
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