氣相色譜儀NPD檢測(cè)器延長(zhǎng)使用壽命的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)
2020-03-21 10:43:19來(lái)源:admin
氣相色譜儀NPD檢測(cè)器是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng);氫氣流量太高,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3-4mL/min ,空氣100-120mL/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20mL/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30mL/min左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記關(guān)閉檢測(cè)器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。
要延長(zhǎng)氣相色譜儀NPD檢測(cè)器使用壽命應(yīng)注意一下幾點(diǎn);
第一,避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,否則沒有載氣通過(guò),銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時(shí),最好保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
第五,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
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