離子色譜儀檢測固定污染源廢氣中三甲胺方案
2020-03-24 10:09:12來源:admin
我國眾多工業(yè)、企業(yè)環(huán)境監(jiān)測專業(yè)機構及環(huán)境科學研究部門等開展的固定污染源廢氣污染物排放監(jiān)測工作收效顯著,有力地推動了環(huán)保治理工作的進一步發(fā)展。在固定污染源廢氣中有一類無色、溶于水的有毒氣體——三甲胺其危害性較強。人體若接觸該類氣體會引起皮膚劇烈的燒灼感和潮紅,若長期接觸則會導致眼、鼻、咽喉干燥不適。此外,該類氣體易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,產(chǎn)生有毒的煙氣。制定更加詳細的專門針對一種廢氣的測定方法勢在必行。
方法原理
固定污染源廢氣中的三甲胺經(jīng)酸性溶液吸收后,用離子色譜分離,抑制型電導檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性,外標法定量。
一、規(guī)范性引用文件:
《GB 14554 惡臭污染物排放標準》、《GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法》、《HJ 905 惡臭污染環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》、《HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范》。
二、儀器和設備:
1、煙氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~2.0 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì),應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃,其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規(guī)定。
2、濾膜夾:聚四氟乙烯等材質(zhì),尺寸與濾膜(5.9)匹配。
3、氣泡吸收瓶:75ml。
4、離子色譜儀:配陽離子抑制型電導檢測器。
5、色譜柱:陽離子分離柱,粒徑5.5μm,內(nèi)徑5 mm,柱長250mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)(具有羧酸或磷酸功能團)和陽離子保護柱,或其他等效高容量色譜柱。
6、預處理柱:硅膠基質(zhì)鍵合 C18 柱等固相萃取柱。
7、一般實驗室常用儀器和設備。
校準曲線的建立
分別取適量的三甲胺標準使用液(5.7),用適量吸收液(5.5)稀釋,配制至少 5 個濃度點的標準系列,三甲胺的質(zhì)量濃度分別為 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此濃度為參考濃度)。按濃度由低到高的順序依次進樣,記錄峰面積(或峰高)。以三甲胺的質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積(或峰高)為縱坐標,建立校準曲線。
值得注意的是,實驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑制配過程應在通風櫥內(nèi)進行。操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。