痕量分析對(duì)氣相色譜儀的性能要求

2020-08-01 11:17:59來源：admin

痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測(cè)組分含量在10-6~10-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。由于痕量分析的目的與要求不同，對(duì)氣相色譜儀選購的品種，性能，耗時(shí)等存在著很大差別。

痕量分析對(duì)氣相色譜儀的性能要求：

可以說，痕量分析基本上都要用到儀器的最高性能的極限（除非對(duì)樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理）和各種專門功能。因此，選購儀器，首先應(yīng)從那些功能齊全，性能優(yōu)良的GC著手。當(dāng)然10-6組分分析有時(shí)并不比10-9來得容易。如：分析液氧的0.05×10-6C2H2和高純氣中的痕量CO、CO2，，前者可以予濃縮幾百倍，后者可以在鎳催化下轉(zhuǎn)化為CH4用FID檢測(cè)等，可大大降低對(duì)儀器性能的要求。也就是說，在解決痕量分析時(shí)，還要具體問題具體對(duì)待，不能一味要求儀器性能越高越好，功能越強(qiáng)越好.

1.檢測(cè)器靈敏度、儀器的檢測(cè)限、最小檢測(cè)量和最小檢測(cè)濃度與選購儀器的關(guān)系：

靈敏度、檢測(cè)限、最小檢測(cè)濃度、最小檢測(cè)量這四個(gè)技術(shù)指標(biāo)是衡量GC好壞的基本條件，但由于物理意義不同，弄清四者的相互關(guān)系，在選購儀器時(shí)方可做到心中有數(shù)。

⑴檢測(cè)器的靈敏度

檢測(cè)器靈敏度物理意義是：輸入到檢測(cè)器單位濃度變化（或單位質(zhì)量流量）檢測(cè)器轉(zhuǎn)變輸出多大電信號(hào)，信號(hào)越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同，濃度型（如TCD）量綱：mv/mg/ml、質(zhì)量型（如：FID）c/g(庫侖/克)。不同儀器所配同一類檢測(cè)器自然S值越大越好。但是應(yīng)指出：一個(gè)人心臟好并不能說明這個(gè)人身體那里都好。因此，檢測(cè)器的靈敏度高，并不一定說明這臺(tái)儀器就能滿足各種要求，它僅是選擇儀器的一個(gè)前提。

⑵色譜儀的檢測(cè)限

色譜儀的檢測(cè)限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是：能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲（對(duì)于色譜法最小可判別峰為噪聲的二倍）需進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)組分濃度變化（或質(zhì)量流量）量，其量綱濃度型檢測(cè)器（如TCD）mg/ml，質(zhì)量型檢測(cè)器（如FID）g/s。配置某一類檢測(cè)器儀器的檢測(cè)限可以通過儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測(cè)器的靈敏度來計(jì)算。從檢測(cè)限的物理意義來分析，可以看出若要使一臺(tái)儀器的D減小，不但要求配置的檢測(cè)器靈敏度高，還要使儀器的穩(wěn)定性好，即噪聲小。另外，由于色譜儀制造廠并不知道客戶買回通用GC作什么具體分析，因此，一臺(tái)儀器檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限便成為儀器好壞的主要衡量指標(biāo)，為了不同廠家的同類儀器能進(jìn)行比較，大家規(guī)定了側(cè)試S或D時(shí)要用同一樣品。但有時(shí)這個(gè)樣品與用戶被分析組分性質(zhì)相差甚遠(yuǎn)，此時(shí)的S和D大與小不能說明什么問題。這點(diǎn)用戶選購儀器時(shí)應(yīng)特別注意。從色譜分析過程來看，我們知道再好的儀器沒有相匹配的一跟好的色譜柱和合格的數(shù)據(jù)處理裝置也是不能達(dá)到分析目的，這點(diǎn)在本文下部分再做具體分析。

⑶實(shí)際樣品的最小檢測(cè)量

樣品的最小檢測(cè)量是指需要進(jìn)入色譜儀（通過氣體進(jìn)樣閥或汽化室）的最小樣品（被測(cè)組分）量是多少，便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進(jìn)樣量，色譜峰半峰寬越窄（即峰越高）最小檢測(cè)量越小。在實(shí)際分析中，要獲得最小檢測(cè)量，首先要求儀器配用檢測(cè)器靈敏度要高，整臺(tái)儀器噪聲要小外，還需使被測(cè)組分的分離峰又窄又高，這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當(dāng)客戶詢問制造廠某一型號(hào)的通用GC，對(duì)每一組分的最小檢測(cè)量是多少時(shí)，廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺(tái)儀器作過相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購儀器的參考。

⑷實(shí)際樣品最小檢測(cè)濃度

實(shí)際樣品最小濃度能小到多少，可以直接注入色譜儀進(jìn)行分析而能獲得定性定量結(jié)果。這是用戶選購儀器最關(guān)心的關(guān)鍵問題，從最小檢測(cè)量的物理意義上，我們可以看出，當(dāng)兩臺(tái)儀器的最小檢測(cè)量相同，但由于選擇的色譜柱允許最大進(jìn)樣量不同（柱容量），樣品的最小檢測(cè)濃度也不同。如：一臺(tái)儀器柱容量是另一臺(tái)儀器柱容量的10倍，那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結(jié)果，即后者的最小檢測(cè)濃度就比前者大了一個(gè)數(shù)量級(jí)。也就是說再某些情況下，前者可能無須把樣品予濃縮，便可直接進(jìn)樣分析，大大簡化了分析過程。另一好處，還有利于提高分析的準(zhǔn)確性。這也就是為什么雖然毛細(xì)管柱分離組分峰可以又窄又高，但毛細(xì)管柱容量比填充柱小102~103倍，允許進(jìn)樣量也相應(yīng)是填充柱的102~103分之一，所以有時(shí)為獲得最小檢測(cè)濃度，選用填充柱并不總比毛細(xì)管柱壞。通過對(duì)上述檢測(cè)器靈敏度、儀器檢測(cè)限、被測(cè)樣品組分的最小檢測(cè)量和實(shí)際樣品被測(cè)組分最小檢測(cè)濃度物理意義的介紹與比較可以得出以下幾點(diǎn)結(jié)論：這對(duì)我們選購儀器是有益的。

痕量分析對(duì)氣相色譜儀的性能要求

相關(guān)內(nèi)容