液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析食品中米酵菌酸 護(hù)衛(wèi)食品安全

自然界中廣泛存在的椰毒假單胞菌很容易在食品表面生長(zhǎng)，在26攝氏度、中性偏酸的條件下能產(chǎn)生大量米酵菌酸（Bongkrekic acid），分子量486.605。發(fā)酵玉米面制品、河粉、腸粉、粿條、米粉等濕米粉，以及銀耳和木耳等食物，受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒的風(fēng)險(xiǎn)比較大。米酵菌酸具有很好的耐熱性，正常的烹飪加熱無(wú)法讓其失活，食品一旦產(chǎn)生了米酵菌酸毒素，加熱后食用仍可引起中毒。
 

目前我國(guó)僅對(duì)銀耳中米酵菌酸的最高含量規(guī)定為250 μg/KG，其它食品中尚未有具體規(guī)定

 

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析食品中米酵菌酸樣品前處理：

 

稱取2 g試樣（精確至0.01 g）于50mL離心管中，加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液，充分混勻，超聲提取30 min（干樣超聲前需要暗處放置1 h），10000r/min離心5 min，取上清液5 mL于PAX小柱（陰離子固相萃取小柱，60mg/3 mL，預(yù)先用3 mL甲醇和2 mL水活化），待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除雜，并棄去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脫，洗脫液于50℃氮吹濃縮近干，用50%乙腈水定容到1 mL，過(guò)濾膜后測(cè)定。

 

液相色譜儀條件：

 

BEH C18色譜柱（100 mm× 2.1 mm，2.5 μm）；

 

柱溫：30 ℃；

 

進(jìn)樣體積：5.0 μL；

 

流動(dòng)相：（A）0.1 %甲酸水溶液和（B）乙腈；

 

流速：0.35 mL/min；

 

梯度洗脫程序：0 ~ 3.0 min，30 % B~90 % B；3.0 ~ 5.0 min，90 % B；5.0 ~ 5.5 min，90 % B~30 % B；5.5 ~ 9.0 min，30 % B。

 

質(zhì)譜條件：

 

儀器型號(hào)：LCMS-8045/50/60系列

 

 

ESI—：

 

離子源接口電壓：4.5 kV；

 

干燥氣：氮?dú)猓?0 L/min；

 

加熱氣：空氣，10 L/min；

 

碰撞氣：氬氣；

 

脫溶劑管溫度：250 ℃；

 

接口溫度：250 ℃；

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