影響氣相色譜儀分析重復性的七大因素
2020-11-09 09:53:27來源:admin
在氣相色譜儀的分析中,重復性是一個非常重要的參數,良好的儀器重復性意味著定量與定性的與否,直接關系到分析的品質。在氣相色譜儀器的使用過程中,重復性在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。下文將介紹影響氣相色譜儀分析重復性的七大因素。
氣相色譜儀分析重復性的因素(一) 進樣墊
進樣墊(注射墊、進樣隔墊)是儀器進樣口必不可少的組成,主要起著密封進樣口的作用,在分析過程中,進樣墊屬于影響重復性的一個重要的細節(jié)因素。
在實際的 分析過程中,無論是使用毛細柱還是填充柱,進樣墊的松緊程度對重復性都有較大的影響。但是不同廠家不同品牌的儀器或許會有一些差別,而如何才是旋緊了如何才是旋松了,又難以定量的描述。因此,還是需要分析人員根據自己使用的儀器,多摸索,了解儀器才是用好儀器的最佳途徑。
氣相色譜儀分析重復性的因素(二 ) 襯管
襯管是氣相色譜進樣口的重要組成部分,其作用在于幫助樣品揮發(fā),捕集高沸點、不易揮發(fā)物質和雜質,保護色譜柱以及提供分流隔離通道等作用。
在實際的分析過程中,為襯管加裝玻璃棉可以有效地改善樣品分析的重復性;但是需要注意的是,對于酚類、有機酸、農藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩(wěn)定性化合物,不建議使用帶玻棉毛的襯管;同時,應當對襯管的使用做好記錄,定時更換襯管或者玻璃棉。
氣相色譜儀分析重復性的因素(三 ) 樣品溶劑
在氣相色譜分析中,儀器方面涉及到溶劑的內容主要有幾個方面,一個是溶劑聚焦,一個是溶劑膨脹系數和襯管體積的關系,另外則是溶劑的響應和分離。
溶劑聚焦可以抑制進樣過程對峰展寬的影響,提高儀器的靈敏度,其內容將會在以后的文章中說明。
溶劑膨脹系數和襯管體積的關系主要是指,常用的溶劑進樣后體積膨脹150-500倍,應當選擇合適的襯管容積和進樣量,避免樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導致反灌,防止樣品進入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。
在實際的分析過程中,為樣品選擇合適的溶劑可以有效地改善樣品分析的重復性;但是還是需要參考國標和相關標準,在適合和允許的情況下進行更改。
氣相色譜儀分析重復性的因素(四 ) 色譜柱安裝
在所有氣相色譜廠家的說明書中,都會單獨的介紹毛細柱的安裝,著重點在于毛細柱安裝時候裝入進樣口的長度。應當嚴格按照廠家說明書的規(guī)定來安裝色譜柱,不然會對重復性和儀器分析的準確性造成影響。
氣相色譜儀分析重復性的因素(五 ) 進樣針
進樣針影響氣相色譜分析的重復性,一方面體現在進樣針本身,如進樣針的針筒、針頭和推桿的密封性上;另一方面,則與進樣針的使用關系密切,如手動進樣時扎針手法、使用自動進樣器時的參數設置等。在使用進樣針之前一定要仔細閱讀使用說明書,了解使用過程中的注意事項,從而避免由進樣針引起的重復性問題。
氣相色譜儀分析重復性的因素(六 ) 檢測器
氣相色譜分析中的檢測器多種多樣,常見的主要包括氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導池檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)以及氮磷檢測器(NPD,又稱之為熱離子化檢測器FTD)等。
由于各種檢測器的原理不同,在使用中有諸多注意事項,在實際使用中應當多了解檢測器的特性,正確使用檢測器以避免不當操作影響分析重復性。
氣相色譜儀分析重復性的因素(七 ) 吸附與殘留
在氣相色譜分析中,樣品要通過各種各樣的引入裝置(如頂空裝置、熱脫附裝置和六通閥等)引入儀器進樣口,隨后通過色譜柱的分離作用進入檢測器實現響應和定量。由于各種樣品特性和狀態(tài)的差異,其會與儀器系統(tǒng)發(fā)生不同的相互作用,正面的作用如樣品在色譜柱中的溶解-分配/吸附-解吸實現了不同組分的分離;負面的作用如管路、色譜柱對樣品的吸附以及樣品在儀器系統(tǒng)中的殘留則會影響分析過程的重復性。因此在進行樣品分析時候,應當充分了解分析組分的特性,選擇合適的處理方法,避免或盡可能減小吸附與殘留對氣相色譜分析重復性的影響。
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