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液相色譜儀為何出現(xiàn)峰展寬?

2021-03-09 11:06:29來源:admin
液相色譜儀分析中,除了追求通用性和高靈敏外,由于色譜柱體積小,且溶質(zhì)在液相中擴散系數(shù)很低,柱外效應對色譜峰擴展是個不可忽略的因素。

①樣品體積過大–用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%;
 
②在進樣閥中造成峰擴展–進樣前后排出氣泡以降低擴散;
 
③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢–設定速率應是每峰大于10點;
 
④檢測器時間常數(shù)過大–設定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%;
 
⑤流動相粘度過高–增加柱溫,采用低粘度流動相;
 
⑥檢測池體積過大–用小體積池,卸下熱交換器;
 
⑦保留時間過長–等度洗脫時增加強溶劑含量,也可用梯度洗脫;
 
⑧柱外體積過大–將連接管徑和連接管長度降至最小;
 
⑨樣品過載–進小濃度小體積樣品。

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