如何正確選擇合適的色譜儀柱箱溫度
2021-03-11 15:20:35來源：admin
氣相色譜儀分析中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：
一、色譜柱固定液的壽命
若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器，將污染檢測器，影響分析結(jié)果。
二、分離效能和分析時間
若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)變小，分離度減小；但柱溫過低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。
三、化合物保留時間
柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%；
四、色譜峰峰形
柱溫升高，正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。
所以在柱溫選擇時需要從以下幾方面出發(fā)：
首先，應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；
其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過試驗(yàn)決定。對于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
最后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性，以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃，有些廠家的可達(dá)到±0.01℃
