氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)

2021-03-19 08:52:25來源：admin

氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器，它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多，如石油，化工，醫(yī)療，環(huán)境，衛(wèi)生等等。既然氣相色譜儀用途這么大，你們對(duì)它的基本操作原理和構(gòu)成是否全面了解呢？下面譜析色譜小編為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)。

一、氣相色譜原理

色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。

阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中的一相是不動(dòng)的，叫做固定相，另一相則是推動(dòng)混合物流過此固定相的流體，叫做流動(dòng)相。

當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過固定相，就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同，相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。

因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù)，稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。因用氣體為流動(dòng)相，稱為氣相色譜。

色譜法具有：分離效能高、分析速度快。樣品用量高、靈敏度高。適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無可與之比擬的優(yōu)點(diǎn)。

二、氣相色譜儀工作原理

利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配。

由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

三、氣相色譜儀的組成部分

1、載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量

2、進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）

3、色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)）

4、檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器，控溫裝置

5、記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站

四、什么叫保留時(shí)間？

從進(jìn)樣開始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間，可作為色譜峰位置的標(biāo)志，此時(shí)間稱為保留時(shí)間，用 t 表示。

五、什么是色譜圖？

進(jìn)樣后色譜柱流出物通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)，所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

六、什么是色譜峰？峰面積？

1、色譜柱流出組分通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線稱為色譜峰。

2、出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。

七、怎樣測(cè)定載氣流速？

高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置，無自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè)，將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口（也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端），測(cè)試每分鐘的流速。

測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高，原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試。

八、怎樣控制載氣流速？

載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。

九、氣相色譜分析怎樣測(cè)線速度？

1、一般測(cè)定線速度實(shí)際上是測(cè)定色譜柱的死時(shí)間；

2、甲烷作為不滯留物，測(cè)定甲烷的保留時(shí)間（TCD檢測(cè)器以空氣峰），

3、用色譜柱的長(zhǎng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線速度。

十、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？

在色譜分析中，選擇好最佳的載氣流速可獲得塔板高度的最小值。因此，從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流速為30ml/min。

十一、氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？

1、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響；

2、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí)，最佳流速和最小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)優(yōu)越；

3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低；

4、低速時(shí)，最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲；

5、另外，選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮。

十二、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？

1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。

2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。

十三、色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？

氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥。

液體樣品進(jìn)樣：微量注射器。

固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣法。

十四、氣相色譜分析中如何選擇柱溫的最佳操作條件？

1、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn)；

2、柱溫不能高于固定液最高使用溫度，低于樣品分解溫度；

3、特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多（環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多度，用55度柱溫峰型和出峰速度都很好）。

圖片

十五、在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長(zhǎng)的最佳操作條件？

1、縮小柱子的直徑對(duì)提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小，對(duì)分析速度不利；

2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；

3、一般填充柱柱長(zhǎng)多用兩米左右，毛細(xì)管柱十幾、幾十米左右。

十六、熱導(dǎo)檢測(cè)器使用時(shí)應(yīng)注意什么？

1、溫度，熱導(dǎo)池溫度應(yīng)高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；

2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關(guān)閉時(shí)要先關(guān)橋流再關(guān)

十七、載氣熱導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)有幾種？

1、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是不銹鋼制成池體、池槽和熱敏元件所組成的；

2、基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型；擴(kuò)散型；半擴(kuò)散型。

十八、熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度如何控制？

1、熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度要求高于柱溫，防止分離物質(zhì)冷凝污染。

2、更重要的是控溫精度要求能控制在此。0.05以內(nèi)。

十九、簡(jiǎn)述氣相色譜檢測(cè)器的性能指標(biāo)？

1、靈敏度；2、敏感度；3、線性范圍；4、穩(wěn)定性。

二十、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的基本原理？

1、熱導(dǎo)檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。

2、在未進(jìn)樣時(shí)，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。

3、在進(jìn)樣時(shí)，載氣經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)量池，由于被組分與載氣組成的混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同。

4、因此測(cè)量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。

5、通過電橋測(cè)出這個(gè)差異，從而測(cè)出被測(cè)組分含量。

二十一、氫火焰檢測(cè)器的注意事項(xiàng)是什么？

1、離子頭絕緣要好，外殼要接地；

2、氫火焰離子化檢測(cè)器使用溫度應(yīng)大于是100度；

3、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時(shí)間后應(yīng)進(jìn)行清洗。

二十二、氫火焰離子檢測(cè)器（FID）的基本原理？

1、氫火焰檢測(cè)器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫一氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的；

2、由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場(chǎng)；

3、當(dāng)被測(cè)組分燃燒生成離子，在電場(chǎng)作用下定向移動(dòng)而形成離子流，經(jīng)微電流放大器放大，然后到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測(cè)器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場(chǎng)作用下離子化。）

二十三、火焰光度檢測(cè)器（FPD）的基本原理？

1、主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時(shí)，組分不同程度的變?yōu)樗槠蚍肿印?/span>

2、由于外層電子互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜，這種特征光譜通過經(jīng)選擇濾光片后被測(cè)量。

二十四、電子捕獲器檢測(cè)器（ECD）的基本原理？

1、主要原理為檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β射線（初級(jí)電子），與通過檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子，在電場(chǎng)作用上，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成基流。

2、當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測(cè)室后，捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子，變成負(fù)電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測(cè)室基流減少，產(chǎn)生色譜峰信號(hào)。

二十五、氮磷檢測(cè)器（NPD）的基本原理？

1、目前認(rèn)為響應(yīng)機(jī)理主要有氣相電離理論和表面電離理論，通常認(rèn)為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理。

2、氣相電離理論認(rèn)為氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學(xué)分解，產(chǎn)生負(fù)電性的基團(tuán);該電負(fù)性基團(tuán)在與氣相的銣原子（Rb）進(jìn)行化學(xué)電離反應(yīng)，生成銣離子和負(fù)離子,負(fù)離子在收集極釋放出一個(gè)電子,并與氫離子反應(yīng),同時(shí)輸出組分信號(hào)。

二十六、在氣固色譜中，常用的固定相有哪些？

1、活性炭；2、氧化鋁；3、硅膠；4、分子篩；5、高分子多孔小球。

色譜柱固定液選擇原則是什么？

1、相似相溶原則；

2、利用分子間特殊作用力原則；

3、利用混合固定液原則。

什么是固定相？

在色譜柱內(nèi)不能移動(dòng)而能起分離作用的物質(zhì)稱為固定相。

圖片

二十七、色譜固定相分幾類？

1、一類為具有吸附性的多孔固體物質(zhì)稱吸附劑；

2、一類是能起分離作用的液體物質(zhì)稱為固定液。

二十八、常用的固體吸附固定相有哪些？

常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學(xué)鍵合固定相。

二十九、氣相色譜選擇固定液的要求是什么？

1、熱穩(wěn)定性好，蒸汽壓低，色譜溫度下呈液態(tài)；

2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力；

3、選擇性高；

4、具有化學(xué)惰性。

三十、氣相色譜用載體應(yīng)具備哪些特性？

1、應(yīng)具有大的比表面積；

2、應(yīng)具有化學(xué)惰性；

3、載體形狀規(guī)則；

4、要有較大的機(jī)械強(qiáng)度。

三十一、簡(jiǎn)述色譜柱管的預(yù)處理？

1、將截取所需長(zhǎng)度的不銹鋼管彎成所需形狀；

2、用10％熱堿洗去油污，用自來水洗凈；

3、用10％鹽酸洗去管內(nèi)金屬氧化物；

4、先用水后用乙醇沖洗，烘干后待用。

三十二、色譜柱的載體是如何涂漬的？

1、根據(jù)配比先稱取一定量的固定液，溶解在有機(jī)溶劑中；

2、加入載體，溶劑應(yīng)把載體沒入，輕輕攪拌；

3、用紅外燈照射使溶劑蒸發(fā)，溶劑揮發(fā)后涂漬完畢；

三十三、怎樣老化色譜柱？

1、在室溫下，將柱子接真空泵的一端接在色譜儀的氣化室上，另一端放空；

2、通載氣在室溫下吹0、5，使柱中空氣被吹干凈；

3、然后升溫，在高于使用溫度20－30度的溫度下保持12－24。

4、降至室溫，完成老化，接檢測(cè)器。

三十四、為什么老化色譜柱？

1、新填的色譜柱中有殘余的溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)，所以老化。

2、另一個(gè)目的是可以使固定液均勻地涂在載體上。

三十五、色譜定量分析常用有幾種方法？

內(nèi)標(biāo)法；外標(biāo)法；歸一化法。

三十六、氣相色譜法定量依據(jù)是什么？

1、檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)大小與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離

2、記錄系統(tǒng)正確記錄

3、準(zhǔn)確測(cè)量色譜面積就可以進(jìn)行定量。

三十七、什么是校正因子？

1、校正因子是相對(duì)響應(yīng)的倒數(shù)，它與峰面積的乘積正比于物質(zhì)的量。

2、即進(jìn)入檢測(cè)器中組分的量與檢測(cè)器產(chǎn)生的相應(yīng)色譜峰之間的關(guān)系。

三十八、在氣相色譜分析中，如何測(cè)定定量校正因子？

1、準(zhǔn)確稱量被測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，混合后，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析，分別測(cè)量相應(yīng)的峰面積。

2、然后計(jì)算質(zhì)量校正因子；摩爾校正因子，如果數(shù)次的測(cè)量值接近，可取平均值

三十九、氣相色譜永久性氣體的分析采用的儀器和試劑如何？

1、儀器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器；皂膜流量計(jì)；秒表。

2、試劑：13或5分子篩；（60－80目）；使用前預(yù)先在高溫爐內(nèi)，于350度活

4小時(shí)后備用。純氧氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳裝入球膽或聚乙烯取樣袋中。氫氣裝在高壓鋼瓶?jī)?nèi)

氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)

相關(guān)內(nèi)容