色譜實(shí)驗室質(zhì)量控制重點(diǎn)
2021-06-03 09:21:40來源：admin
實(shí)驗室是專門從事檢驗測試工作的實(shí)體，其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，以保正檢測報告的質(zhì)量，所以必須有一個質(zhì)量控制過程，必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制，以使其過程處于受控狀態(tài)。
可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種：
a）使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制；
b）參加實(shí)驗室間比對實(shí)驗或能力驗證計劃；
c）使用人員比對、方法比對、儀器比對等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測；
d）對存留物品進(jìn)行再檢測；
e）分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性；
f）其他有效的技術(shù)核查方法。
質(zhì)量控制的目的：監(jiān)控檢測、校準(zhǔn)的有效性，保證檢測結(jié)果可靠。
為了做好檢測報告的質(zhì)量控制我們該從幾方面進(jìn)行保證：
1、實(shí)驗室硬件設(shè)施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實(shí) 驗室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2、實(shí)驗室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制：也就是檢驗人員的檢驗技術(shù)控制,具體方法有：
（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）盲樣檢測：由檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）盲樣檢測，將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較，以驗證檢測測量能力。
（2）樣品復(fù)測：某一樣品的檢測完成后，再用相同的方法對該樣品 的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測，將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性。
（3）人員比對：由不同的檢測人員對某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測， 將兩次的檢測結(jié)果進(jìn)行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性。
（4）樣品不同特性的相關(guān)性檢驗：同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一 定的內(nèi)在聯(lián)系，對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一，若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾，應(yīng)查找原因，對有疑問的項目進(jìn)行復(fù)測，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。
3、第二步在實(shí)驗室硬件軟件的質(zhì)控下，要做好實(shí)驗室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。
首先要做好實(shí)驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理
（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對照品）對檢測質(zhì)量有重要的影響。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇、采購、驗收、標(biāo)識、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。
（2）采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無獨(dú)立質(zhì)量保證、我們又對其質(zhì)量無法實(shí)施檢查或驗證、不能證實(shí)其質(zhì)量符合要求的，不得采購。
（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲，需要配置必要的設(shè)施時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求，并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場所做出明顯標(biāo)志。
（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負(fù)責(zé)，存放在干燥、清潔的環(huán)境中，存放要求有序整齊，嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規(guī)定的條件使用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。
4、在實(shí)驗室檢測質(zhì)控中其中一個關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。 供檢驗用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗室檢驗的內(nèi)容,但它卻直接影響
實(shí)驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
實(shí)驗室質(zhì)量保證—為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求，所必須的有計劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。
實(shí)驗室質(zhì)量控制—采用有效的質(zhì)量控制措施，消除或控制誤差，確保實(shí)驗室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動，是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。
實(shí)驗室質(zhì)量控制組成—實(shí)驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗室間質(zhì)量控制。
實(shí)驗室要對哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制？
分析方法的質(zhì)量控制；
實(shí)驗室人員的質(zhì)量控制；
實(shí)驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制；
實(shí)驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制；
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制；
試劑的質(zhì)量控制；
實(shí)驗過程的質(zhì)量控制；
檢驗報告的質(zhì)量控制；
實(shí)驗室間質(zhì)量控制。
常用的儀器分析方法
分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法，廣泛用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測定；使用最多的為可見光分光光度法。
原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法，主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。
色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等，應(yīng)用最多的是氣相色譜法。
電化學(xué)法 —有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等，在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。
質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù)—利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能，進(jìn)行定性和定量檢測，氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。
實(shí)驗室選用檢測方法的原則
按以下次序選擇：
按照國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測；
按照國外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測；
按照國內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法；
委托單位認(rèn)可的測定方法；
自行研制并進(jìn)行驗證獲得批準(zhǔn)的方法。
(一 ) 分析方法的主要技術(shù)參數(shù)
——校準(zhǔn)曲線的意義和評價
意義：
1.反映方法的精密度和靈敏度；
2.分析儀器的精密度；
3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；
4.分析人員的操作水平；
評價：
1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳；
3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
(二) 分析方法的主要技術(shù)參數(shù)
——準(zhǔn)確度及其評價
準(zhǔn)確度：反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。
評價準(zhǔn)確度的方法有3種：
----分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
----加標(biāo)回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三) 分析方法的主要技術(shù)參數(shù)
——精密度及其評價(一)
精密度：反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示。
平行性：同一實(shí)驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度。
再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實(shí)驗室、分析人員、設(shè)備，時間）下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度
影響分析結(jié)果的誤差來源
采樣不當(dāng)引起的誤差；
樣品運(yùn)輸、保存過程產(chǎn)生的誤差；
空白值（固體吸附劑、試劑、水、器皿）；
玻璃儀器、天平的計量誤差；
樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差；
環(huán)境條件的差異；
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)；
分析方法本身不夠完善；
儀器的性能指標(biāo)不穩(wěn)定性；
主觀誤差。
(一) 實(shí)驗室質(zhì)量控制措施
分析人員的測試水平和技能的培訓(xùn)，并持證上崗；
定期進(jìn)行檢定或校驗和期間核查，保證儀器設(shè)備的溯源性；
標(biāo)準(zhǔn)溶液
1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制執(zhí)行GB/T 601-GB/T 603 或相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)；
2 新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對后方可使用；
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在規(guī)定的存放時間內(nèi)使用；
4 實(shí)驗用水執(zhí)行GB/T 6682 的要求；
(二) 實(shí)驗室質(zhì)量控制措施
試劑：
1 新購買的試劑要進(jìn)行驗收；
2 對質(zhì)量要求較高的試劑單個驗收；
3 試劑要分類放置；
樣品、標(biāo)準(zhǔn)系列、空白試液、質(zhì)控樣同時測量；
用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況；
用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控；
繪制工作曲線(5點(diǎn)以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常；
移液管、容量瓶、比色管等計量器具應(yīng)進(jìn)行檢定，合格后方可使用，每次使用前應(yīng)洗滌干凈；
(三) 實(shí)驗室質(zhì)量控制措施
制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量，若質(zhì)控圖失控，則需查找原因,重新設(shè)置實(shí)驗系統(tǒng)。
定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控，開展內(nèi)部質(zhì)量控制；
參加實(shí)驗室間的比對或能力驗證計劃；
利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn)；
對存留物品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn)；
分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。
(四) 實(shí)驗室質(zhì)量控制措施
發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控，采取有計劃的措施糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。
按數(shù)據(jù)修約規(guī)則整理分析數(shù)據(jù)，計算過程中，可多保留1位有效數(shù)字；最終結(jié)果保留的有效數(shù)字 可比職業(yè)接觸限值標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值多1位。
對報告的編制、修改、簽發(fā)進(jìn)行控制，保證實(shí)驗室所提供的都是準(zhǔn)確的檢驗報告。
