氣源對氣相色譜儀分析基線的影響
2021-06-29 11:14:54來源：admin
氣源對氣相色譜儀分析基線的影響
1.1 概述
對于氣相色譜儀而言，氣源是必不可少的組成部分，氣源提供氣相色譜正常工作所需要的各種氣體。從氣相色譜儀對氣體的使用用途而言，多數(shù)情況下大致可以分為四種：載氣、燃?xì)?、助燃?xì)夂臀泊禋狻?/span>
載氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測定。常用的載氣有氫氣、氦氣、氮氣、氬氣等。燃?xì)夂椭細(xì)庥糜谔峁z測器內(nèi)部形成火焰和進(jìn)行燃燒；燃?xì)庖话阒笟錃?，助燃?xì)庵缚諝猓ㄕ堊⒁?，不要使用氧氣）。尾吹氣一般與載氣類型相同，作用有很多，比如稀釋火焰，消除檢測器死體積等，用于采用毛細(xì)柱分離的情況。除上面所說之外，還有轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣，驅(qū)動閥所用的空氣/氮氣等。
氣相色譜中的氣體除了載氣之外，燃?xì)狻⒅細(xì)?、尾吹氣和轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣、驅(qū)動多通閥轉(zhuǎn)動的氣體均可稱之為輔助氣。
1.2 氣源對氣相色譜儀分析基線的影響
由于氣源提供氣相色譜正常工作所需要的各種載氣、燃?xì)?、助燃?xì)夂臀泊禋獾?，參與氣相色譜的工作過程，因此氣源會影響氣相色譜分析的基線。主要體現(xiàn)在氣源供氣純度上，另外氣源（如氣體發(fā)生器）的穩(wěn)定性也是重要的影響因素。
1.2.1 載氣純度對基線的影響
使用氣相色譜進(jìn)行分析時，均要求使用高純載氣，一般建議純度為99.999%，條件難以滿足時，也應(yīng)在99.99%以上。如果載氣不純（含有微量的氧、水和烴類等）可能會導(dǎo)致多方面的影響，如基線噪聲大，長期使用損壞色譜柱（含有微量的氧、水等），分析低含量烴類出負(fù)峰（含有微量烴類，非甲烷總烴可能出負(fù)峰）等。
1.2.2 氫氣和助燃?xì)猓諝猓€的影響
在氣相色譜儀分析中，氫火焰離子化檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD，又稱之為熱離子檢測器FTD）和火焰光度檢測器（FPD）均需要使用氫氣和助燃?xì)猓諝猓┤紵a(chǎn)生火焰以維持正常工作，因此氫氣的純度以及助燃?xì)猓諝猓┑碾s質(zhì)含量（尤其是烴類含量）會影響到檢測器的基線噪聲大小，氣體越潔凈，燃燒的背景值越低，基線噪聲也越小。
除了氫氣之外，助燃?xì)猓諝猓┮矔€噪聲造成影響，主要表現(xiàn)在：（1）使用質(zhì)量較差的鋼瓶空氣和質(zhì)量較好的鋼瓶空氣之間；（2）使用空氣發(fā)生器（空氣源），由于某些空氣發(fā)生器不能做到無油，或者室內(nèi)環(huán)境有污染物導(dǎo)致空氣發(fā)生器壓縮的空氣內(nèi)雜質(zhì)較多。下圖為氫火焰離子化檢測器（FID）使用空氣發(fā)生器和使用高純空氣（高純氧氣和高純氮氣混合）的點火基線躍遷值，使用高純空氣躍遷值較小，說明其中雜質(zhì)含量低，燃燒背景值小，也意味著基線噪聲更低。
1.2.3 鋼瓶使用方式對基線的影響
在使用鋼瓶時為了防止空氣倒灌和保證用氣安全，使用時內(nèi)部氣體不應(yīng)用盡，一般要求留有0.5MPa-1MPa的余氣；同時，當(dāng)鋼瓶氣即將用盡時候，由于下部沉積了比較多的雜質(zhì)，也會導(dǎo)致基線較差，
小結(jié)
氣源是氣相色譜儀分析必不可少的組成部分，氣源提供氣相色譜正常工作所需要的各種氣體，因此應(yīng)當(dāng)保證氣源的供應(yīng)質(zhì)量和正確使用。氣源引起的基線問題除了上述氣體純度和雜質(zhì)原因之外，鋼瓶漏氣、氣體發(fā)生器內(nèi)部漏氣以及氣源供氣壓力的穩(wěn)定性不佳（氣源內(nèi)部的緩沖空間過小或者漏氣）等均會對基線造成影響，在實際使用中應(yīng)當(dāng)加以注意。
