氣相色譜儀內(nèi)部流路漏氣和堵塞對基線的影響
2021-07-01 09:47:15來源：admin
在氣相色譜儀分析過程中，系統(tǒng)密封性指的是儀器管路（內(nèi)部流路和外部流路）及部件連接的密封程度；系統(tǒng)密封性是一個重要的參數(shù)，在計量檢定規(guī)程和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中均有要求；除了標(biāo)準(zhǔn)的要求之外，在實際分析中系統(tǒng)漏氣會為分析過程帶來諸多的影響，如重復(fù)性差（如進(jìn)樣口漏氣等），儀器基線漂移大（向上漂移或者向下漂移）、穩(wěn)定時間長，基線噪聲增加，有規(guī)律性波動、出負(fù)峰（ECD檢測器）等情況。
除了氣相色譜儀系統(tǒng)密封性不佳會導(dǎo)致儀器故障之外，氣路堵塞也同樣會引起諸多儀器問題。
氣相色譜儀內(nèi)部流路漏氣和堵塞對基線的影響
1、樣品引入裝置流路堵塞對基線的影響
氣相色譜分析中的樣品引入裝置多種多樣，包括進(jìn)樣針、六通閥、熱解吸裝置、頂空裝置和吹掃捕集等。除了進(jìn)樣針之外，其他樣品引入裝置均需要串入儀器載氣流路之中，如果樣品引入裝置出現(xiàn)問題和故障，往往會影響色譜的基線、響應(yīng)值和重復(fù)性等。六通閥長期分析較為復(fù)雜樣品，閥芯和定量環(huán)堵塞造成的基線規(guī)律性波動，清洗六通閥定量環(huán)和閥芯之后，儀器基線恢復(fù)正常。
2、 進(jìn)樣口漏氣對基線的影響
氣相色譜分析中的多數(shù)問題發(fā)生在進(jìn)樣口，在日常分析中應(yīng)當(dāng)做好常規(guī)維護(hù)，包括進(jìn)樣口進(jìn)樣墊（進(jìn)樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）、分流捕集阱等的清洗和更換等，避免因為缺乏維護(hù)引起儀器故障，影響正常分析工作。以下為進(jìn)樣墊由于長期使用漏氣未及時更換導(dǎo)致的TCD檢測器基線波動：
由于熱導(dǎo)池檢測器（TCD）為濃度型檢測器，因此其基線受載氣流速穩(wěn)定性的影響很大，進(jìn)樣墊漏氣會有較大的影響；其他檢測器如氫火焰離子化檢測器（FID）為質(zhì)量型檢測器，進(jìn)樣墊漏氣也可能會引起進(jìn)樣墊漏氣除了可能會引起基線規(guī)律性波動之外，也可能會導(dǎo)致基線噪聲增大和毛刺雜峰等，包括噪聲增大和無規(guī)律毛刺。
3、檢測器漏氣對基線的影響
氣相色譜分析中的檢測器均需要一定的輔助氣體才能正常工作，如FID需要燃?xì)猓錃猓?、助燃?xì)猓諝猓┖臀泊禋猓珽CD需要尾吹氣等；如果檢測器漏氣常常會導(dǎo)致檢測器長時間難以穩(wěn)定（尤其對于濃度型檢測器ECD、TCD等，基線漂移大，長時間走不平），響應(yīng)值小等，也會有其他的癥狀，例如FID噴嘴未擰緊漏氣導(dǎo)致的柱溫箱降溫時基線會有劇烈波動：原因是尾吹氣管路穿過柱溫箱內(nèi)部且燃?xì)夂椭細(xì)夤苈肪o貼柱溫箱，由于FID噴嘴未擰緊漏氣，在升降溫過程中，尤其是降溫過程中溫度急劇變化導(dǎo)致氣體體積變化，從而引起基線規(guī)律性波動；當(dāng)溫度趨于平穩(wěn)后，基線波動逐漸降低。
4、小結(jié)
對于儀器內(nèi)部流路的漏氣和堵塞，尤其是漏氣現(xiàn)象，多數(shù)原因是缺乏維護(hù)，且集中在進(jìn)樣墊和襯管O型密封圈等部位，因此應(yīng)當(dāng)建立良好的使用習(xí)慣，以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例：可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示；如果沒有該項功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進(jìn)行更換。
