淺談棒狀薄層色譜儀展開條件對分析結(jié)果的影響
2021-07-23 09:45:42來源：admin
棒狀薄層色譜儀分析中的展開條件包括薄層棒的性質(zhì)、展開劑的性質(zhì)、展開溫度等條件。其中關鍵的因素是薄層棒，薄層棒的形狀、稀附劑的性質(zhì)、吸附劑層的厚度等條件的波動均能產(chǎn)生誤差。
例如Fores用顯微鏡觀察證明，由于沿薄層棒的薄層厚度變化，使樣品的靈敏度發(fā)生變化而產(chǎn)生誤差。Mills在10根薄層棒上得到三種成分的CV值分別為6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上，同一樣品分析10次，得到的VC值分別為4.28、1.28和1.37。顯然，不同棒間比同一棒的VC值要大，所以許多作者均是將購來的燒結(jié)棒先用標準試樣進行測試，選用能取得數(shù)據(jù)相近的那些棒供使用以減少誤差。
如果自己涂薄層棒，要嚴格控制石英棒的質(zhì)量（直徑、彎曲度和錐度）并注意涂棒操作的重復性；其次，是薄層棒的含水量的波動。因為薄層棒上的吸附劑層很薄，活化以后吸水很快。所以，暴露在室內(nèi)時間的長短、室內(nèi)空氣的濕度等均能對分析結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。Ackinan發(fā)現(xiàn)長期存放的色譜棒會使展開結(jié)果不正常，經(jīng)過數(shù)次空白掃描后，方可恢復到原來的效能，這是因為薄層棒在長期保存中水分等雜志引起的。
有時薄層棒上含有適當?shù)乃挚梢詼p少拖尾，因而也減少誤差。另外，R值太大或太小，均可使誤差增大，所以應當適當選擇展開劑和吸附劑，使樣品中的主要成分R值適中。展開劑的成分和展開溫度，也應該嚴格控制，以免產(chǎn)生誤差。
因此，作為棒狀薄層色譜儀生產(chǎn)廠家–譜析儀器提醒業(yè)內(nèi)朋友們，樣品展開工作是薄層色譜分析的重要步驟，它關系到樣品分析的成敗問題。所以，在樣品展開時要及時觀察樣品潤濕的高度及爬升速度的規(guī)律，爬升速度太快易使檢測樣品峰拖尾，這時需要在展開槽中用濾紙使展開劑潤濕到棒的高度，以保證爬升高度以下的潤濕氣體的飽和。
