淺談熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在高分子材料中的分析應(yīng)用
2021-08-26 10:09:57來源：admin
熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。由一定條件下高分子材料遵循一定的規(guī)律裂解，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布，據(jù)此可對原樣品進行表征。
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀（PY-GC-MS）聯(lián)用，在石油化工、有機化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環(huán)境中加熱，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu)，因此，可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù)，推斷有機化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
1、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)工作原理：
其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物，直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進行分離，然后進入質(zhì)譜儀進行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析，判定樣品組成。
此法是高分子材料成分分析中兩種常用方法之一(另一種方法是紅外譜圖法)。
2、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)特點：
此法的特點有方法靈敏度高，樣品用量少，樣品一般不需要預(yù)先提純或處理，可以使用任何物理形態(tài)的樣品進行測試，特別適合于難溶、難以處理的樣品的測定。可以直接進行原樣分析，避免了預(yù)處理可能帶來的分析失真和其它信息的丟失，而且不受炭黑、無機填料及有機添加劑的干擾和影響。
3、影響熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜儀測試因素主要有以下三個方面：
(1) 裂解溫度
高分子材料的裂解機理與其內(nèi)在結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成有關(guān)，裂解溫度過高或過低都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜圖。因此要通過實驗去摸索，使樣品達到瞬間完全裂解。針對高聚物的研究一般可以從500℃開始試，絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點的添加劑，可以降低溫度。
(2) 裂解器的潔凈程度
裂解過程產(chǎn)生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內(nèi)壁，會對后續(xù)樣品的測試產(chǎn)生干擾，因此需要定期潔凈裂解器，并做好空白對照試驗，充分控制好測試過程中的干擾因素。
(3) 樣品量
GC-MS靈敏度非常高，需要的樣品量非常少，因此在測試的過程中需要控制好樣品量，過多的樣品在裂解的過程中不一定能完全分解，會殘留在裂解器里，影響下一個甚至是好幾個樣品的測試分析。
關(guān)于譜析熱裂解儀/熱裂解器/程序進樣器
PX-100A（B/C）熱裂解儀/熱裂解器是山東譜析儀器公司根據(jù)實際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進口產(chǎn)品，此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析，可與任何品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連， 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合，可實品對樣品的裂解進樣，輕組分氣體進樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。其自動化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國外同類產(chǎn)品相媲美，并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨特的功能優(yōu)勢。
該儀器完全適用于以下分析檢測國家標(biāo)準(zhǔn)：
RoHS2.0《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》
JTS153-2015《水運工程結(jié)構(gòu)耐久性設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)》
JTJ275-2000《海港工程混凝土結(jié)構(gòu)表面涂層防腐技術(shù)規(guī)范》
JTT695-2007《混凝土橋梁結(jié)構(gòu)表面涂層防腐技術(shù)規(guī)范》
