譜析儀器測定涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量方案
2021-09-09 09:19:26來源：admin
近日，譜析科學(xué)儀器有限公司發(fā)布測定涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物及水分含量的整體分析解決方案。整套方法采用GC-17氣相色譜儀配置FID檢測器和TCD檢測器（亦可配置水分測定儀），具有定量準(zhǔn)確，操作簡單，重現(xiàn)性好，能夠滿足涂料、油漆和膠黏劑中苯系物和水分檢測的需要。
苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的統(tǒng)稱，屬于單環(huán)芳烴類物質(zhì)。苯屬于IARC(國際癌癥研究機(jī)構(gòu))靠前類致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯在溶劑分類中屬中等毒性溶劑；長期接觸甲苯、二甲苯可影響肝的功能。
室內(nèi)苯系物主要來源于裝修裝飾用的涂料、油漆、粘合劑、橡膠、樹脂、裝飾板材等材料中。與此同時，涂料、油漆中的苯系物對人們的身體健康也會造成嚴(yán)重的威脅。因此，世界各國對涂料、油漆中的苯系物做了限量要求。在我國同樣亦有嚴(yán)格的規(guī)定，《GB 18582-2008 室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》中規(guī)定苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和不超過300mg/kg，對涂料、油漆、膠粘劑中苯系物的測定適合氣相色譜法。譜析儀器色譜分析工程師認(rèn)為，氣相色譜儀分離技術(shù)是一種可定性、定量分離分析技術(shù)，因其分離效能高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用。
譜析儀器氣相色譜儀分析方案依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法《GB 18582-2008 室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》規(guī)定的方法，對涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物和水分進(jìn)行測定。
儀器和試劑
電子分析天平（萬分之一）GC-17型氣相色譜儀；1.0μL微量進(jìn)樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細(xì)管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色譜工作站。
苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構(gòu)體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級）；
內(nèi)標(biāo)物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。
測定原理
試樣中加適量內(nèi)標(biāo)物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡稱三苯）的含量。
測定條件
以樣品中各組分是否完全分離開為依據(jù)而確認(rèn)測定條件：
汽化室溫度：200℃；
檢測室溫度：220℃；
載氣：氮氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）；
氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa；
空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa
程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min；
分流比：40：1；
進(jìn)樣量：0.4μl。
涂料、油漆和膠黏劑樣品中的苯系物經(jīng)甲醇提取后，采用譜析GC-17氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，七種苯系物的平均回收率為92.3-104.9%，3 次平行測定的RSD 值≤ 4.1%，方法測定低限為1.0-3.5 mg/kg。水分經(jīng)二甲基甲酰胺提取后，采用TCD 檢測器進(jìn)行檢測，操作簡單，重復(fù)性好，準(zhǔn)確性高，能夠滿足涂料、油漆和膠黏劑樣品中的測定要求，配置不同的毛細(xì)管色譜柱亦可對部分原料單體進(jìn)行分析，真實達(dá)到一機(jī)多用、一機(jī)共用。
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