春節(jié)長假過后儀器開機(jī)不順利，常見的故障有哪些？

一、氣相色譜儀長假后開機(jī)使用和注意事項(xiàng)

開機(jī)使用：　

氣相色譜儀開機(jī)前要先打開載氣、氫氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氫氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。

注意事項(xiàng)：

1.氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口； 

2.要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理： 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗；

3. 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 最常見的是污染問題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累， 造成柱子的永久損壞?！?/span>

二、液相色譜儀長假后開機(jī)使用和注意事項(xiàng)

開機(jī)順序：

1．檢查托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 

2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。

3．對溶劑（針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣。

4．打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源。

5．打開電腦，開啟色譜工作站。

6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min）。

 7．打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)。

 8．開始進(jìn)樣檢測。

常見故障：

 液相色譜儀開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)， 原因不外乎以下四種情況： （1）  有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。

三、紅外光譜儀長假后開機(jī)使用和注意事項(xiàng)

開機(jī)前準(zhǔn)備：

開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65％才能開機(jī)。　

開機(jī)時(shí)，首先打開儀器電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。

使用注意事項(xiàng)：

1. 保持實(shí)驗(yàn)室的濕度、溫度、振動(dòng)、供電條件，配備溫濕度計(jì)，紅外室遠(yuǎn)離振動(dòng)源，配備穩(wěn)壓器和空氣開關(guān)。

2. 如果是在南方潮濕地方，除濕機(jī)要每天都開著控制濕度，這個(gè)很重要，如果是由于濕度的原因，窗片被腐蝕是不在保修范圍內(nèi)的。

3. 如果是在北方地區(qū)冬天主要控制溫度的變化，溫度變化梯度不能大于1攝氏度每小時(shí)，在夏季或是陰天下雨的天氣最好也是整天開除濕機(jī)。

4. 一般要求紅外是24小時(shí)開機(jī)的，即使做不到這一點(diǎn)也要保證每周都開機(jī)預(yù)熱三次以上，每次兩個(gè)小時(shí)以上。

5. 定期查看光譜儀的干燥劑筒，一旦有半數(shù)以上硅膠顏色變紅，必須更換干燥劑，樣品室內(nèi)也需要放一個(gè)盛變色硅膠的燒杯，一旦有半數(shù)以上顏色變紅，必須更換硅膠。　

四、質(zhì)譜儀長假后開機(jī)使用和注意事項(xiàng)

開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：

1.檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間；

2.查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液；

3.氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa；

4.檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

5.開啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

6.確保室內(nèi)溫度在18～25度。

開機(jī)順序：

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1.打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)；

2.機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3.打開液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；

4.啟動(dòng)電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件。

常見故障分析：

質(zhì)譜開機(jī)時(shí)，泵轉(zhuǎn)速最高只能升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時(shí)，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法開啟，檢漏后重新開啟質(zhì)譜，故障沒有排除，是什么原因?qū)е拢?/span>

網(wǎng)友支招：經(jīng)分析，認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

1.進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2.色譜柱兩頭是否安裝到位。

3.放空閥有沒有擰緊。

4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5.泵油是否太少或太多了。

6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

7.鋼瓶接口位置大漏氣。

8.以上問題都沒有，建議查看真空泵是否壞掉了?！　?/span>

五、原子吸收長假后開機(jī)使用和注意事項(xiàng)

開機(jī)使用故障排除：

1.開機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死，故障原因是電機(jī)驅(qū)動(dòng)部分或電機(jī)的機(jī)械傳動(dòng)故障或狹縫零位光敏對壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。

2.開機(jī)自檢出現(xiàn)波長電機(jī)鎖死，原因其本同上，即電機(jī)驅(qū)動(dòng)或機(jī)械故障波長零位和低端限位開關(guān)故障，或接口板故障，排除方法如上。

3.找不到光零，開機(jī)時(shí)沒安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。

4.開機(jī)啟動(dòng)軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機(jī)，屬于接口板故障。

5.點(diǎn)火檢查時(shí)，出現(xiàn)空氣壓力偏低，應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。

6.出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。

7.自動(dòng)尋峰時(shí)出現(xiàn)信號太弱，調(diào)不到百分之百，檢查有無擋光、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排除后，可用波長微調(diào)引導(dǎo)至理論波長處，找到最大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。

8.開機(jī)電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲。

9.扣除背景時(shí)氘燈不亮，氘燈開關(guān)是否打開，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。

10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間，若長時(shí)間不能點(diǎn)著，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。

常見開機(jī)故障分析：

開機(jī)，測試一切正常，但過一會(huì)就發(fā)現(xiàn)突然不能提吸試液，懷疑霧化系統(tǒng)發(fā)生堵塞，取下玻璃霧化器及塑料毛細(xì)管仔細(xì)觀察，未發(fā)現(xiàn)堵塞物，原樣裝回開機(jī)，開始時(shí)又能提吸試液，但過幾分鐘又出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，再次取下玻璃霧化器，發(fā)現(xiàn)在霧化器的噴嘴處有冰狀物，怎么回事？

網(wǎng)友支招：儀器室未安裝空調(diào)，且正處于冬季，氣溫較低，待測試液溫度也較低，當(dāng)試液被抽吸進(jìn)入霧化器霧化時(shí)，在霧化器的噴嘴處會(huì)有部份液體被氣化而吸收熱量，使得噴嘴處的溫度越來越低，最后導(dǎo)致結(jié)冰堵塞?？梢栽趦x器邊上放一杯約25℃的熱蒸餾水，在測試開始前及更換測試樣品的間隙時(shí)把毛細(xì)管放在此熱蒸餾水中抽吸，這樣冷熱交替，可避免整個(gè)測量過程中霧化器噴嘴的結(jié)冰現(xiàn)象。

原子吸收分光光度計(jì)目前設(shè)計(jì)方面已經(jīng)很成熟，故障率較低，但經(jīng)長時(shí)間高頻次使用，加之某些不適當(dāng)?shù)氖褂铆h(huán)境，常出現(xiàn)元件損壞、絕緣老化、接觸不良等電路故障，也是正常。我們可以針對不同故障根據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行不同的分析排除。　

ICP長假后開機(jī)使用和注意事項(xiàng)

1. 在ICP開機(jī)前和過程中，務(wù)必打開空調(diào)保證室溫固定在22℃，以免光學(xué)元件受溫度變化影響產(chǎn)生譜線漂移，造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

2.在ICP開機(jī)前和過程中，視情況打開抽濕機(jī)，確保室內(nèi)濕度控制在45%～60%之間，以免過大的濕度影響高頻發(fā)射器，輕則等離子體不易點(diǎn)燃，重則高壓擊毀元件，損壞高頻發(fā)射器及電路主板。

3.在ICP開機(jī)前和過程中必須打開抽風(fēng)系統(tǒng)，排除工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體，避免有毒氣體留在室內(nèi)，對人員健康造成危害。

4.要經(jīng)常除塵和防塵。在斷開電源的情況下，用干燥潔凈的紗布或者小毛刷或者吸塵器將各個(gè)部位的積塵清理干凈。

5.ICP必須使用高純氬氣，純度要求99.99%以上，以免造成點(diǎn)不著火或者ICP熄滅。

6.ICP工作中確保氣流穩(wěn)定。注意不要讓管子彎曲太厲害，以免載氣流量不穩(wěn)定造成脈動(dòng)，影響測定。并且在ICP工作中經(jīng)常觀察減壓閥，保證氬氣壓力在0.6～0.7MPa。

7.要定期清洗霧化器和炬管。特別是測定高鹽溶液之后，不及時(shí)清洗，會(huì)造成 霧化器堵塞，炬管噴嘴積有的鹽分會(huì)造成氣溶膠通道不正常。要定期用稀硝酸、去離子水洗。

8.開機(jī)測定前，必須事先安排好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌短暫的時(shí)間間隔里開開停 停，避免儀器頻繁開啟造成損壞。因?yàn)閮x器每次開機(jī)時(shí)，瞬時(shí)電流大大高于正常工作電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊容易造成功率燈絲斷絲，碰及短路等。

9.每次完成實(shí)驗(yàn)，確保樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液遠(yuǎn)離儀器，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。

10.循環(huán)冷卻水必須用蒸餾水，防止結(jié)垢。

11.長時(shí)間不使用時(shí)，每周必須開機(jī)一次，每次至少達(dá)到30min以上。

常見開機(jī)故障分析：

點(diǎn)火穩(wěn)定0.5h以上，開啟多色器高吹20min以上后，波長校正。點(diǎn)火后一直沒有熄火，過幾十分鐘測一次波長校正，時(shí)好時(shí)壞，矩管準(zhǔn)直一直ok，但ICP波長校正失?。?/span>

網(wǎng)友支招：低波長做不出，推測兩個(gè)可能性：a，氬氣不純（可能是氣源引起，也可能是儀器的氬氣過濾器飽和失效所致）；b，長假原因，儀器內(nèi)殘留空氣。

個(gè)人覺得a的可能性大，因?yàn)闅鍤膺^濾器印象中從未更換過；至于b，判斷是長假過了都一周了，每天開機(jī)10多小時(shí)，儀器內(nèi)應(yīng)該早就沒有空氣了。

后來更換了一個(gè)過濾器，然后每天多色器高吹和接口吹掃開啟，幾天之后穩(wěn)定下來了，波長校正基本一次性就100%，偶爾還是有97%或者91%的樣子。原因應(yīng)該就是過濾器效果差導(dǎo)致了。