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造成液相色譜柱失效的主要問題及解決辦法

2019-02-18 10:43:32來源:admin

          在液相色譜儀整個分析系統(tǒng)中,泵流管路、檢測器和色譜柱是三大組成部分,我們譜析儀器色譜工程師前幾節(jié)介紹了管路堵塞、檢測器相關(guān)注意事項,本節(jié)我們講解下導(dǎo)致液相色譜柱失效的主要問題:

          1 篩板堵塞
          
色譜柱入口篩板堵塞是zui常見的問題之一,會導(dǎo)致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)zui右可能堵塞色譜柱入口,因此分析時,需要先過濾或者離心,乳濁或渾濁樣品應(yīng)以0.25μm濾膜處理,也可用針頭過濾器過濾。進樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒,在進樣閥與色譜柱之間使用0.25μm0.45μm的在線過濾器,通??梢员苊膺@類問題。

                                 

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          2 強保留樣品組分
          強吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上,能嚴重地影響色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品,極易造成柱頭的污染。相對較純的樣品,一般不會出現(xiàn)這一問題。色譜柱應(yīng)用中,色譜峰嚴重拖尾或分裂往往是強保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。
           3 色譜柱裝填不良
           裝填不良的色譜柱,在短時間應(yīng)用后,填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷,導(dǎo)致柱效突然降低。色譜柱的初始評價指標,如塔板數(shù)、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性,這種情緒只能在實際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。
           4 壓力因素
          液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動、機械撞擊或溫度驟然變化都會對色譜柱床層產(chǎn)生影響,導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進樣過程中,進樣閥轉(zhuǎn)動太慢可引起壓力波動,使色譜柱床產(chǎn)生裂隙,在柱切換時也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動造成的色譜柱損壞。

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