使用熱裂解氣相色譜儀時(shí)必須了解的熱裂解器的三大技術(shù)指標(biāo)
熱裂解儀(器)產(chǎn)品介紹
譜析PX-100A/B熱裂解儀是山東譜析儀器根據(jù)實(shí)際檢測(cè)分析需要推出的直接面向國(guó)內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品,此儀器打破了國(guó)外儀器廠商對(duì)我國(guó)熱裂解儀市場(chǎng)的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測(cè)分析樣品處理,可與大多數(shù)品牌型號(hào)的國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過(guò)對(duì)熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合,可實(shí)品對(duì)樣品的裂解進(jìn)樣及輕組分氣體進(jìn)樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。儀器的自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國(guó)外同類產(chǎn)品比肩,并且具有自身獨(dú)特的功能特點(diǎn)和價(jià)格優(yōu)勢(shì)。
聚合物在高溫下進(jìn)行裂解,裂解產(chǎn)物被載氣導(dǎo)出裂解室后進(jìn)入氣相色譜儀的進(jìn)樣口,由此進(jìn)入GC/MS系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及居里點(diǎn)裂解器,各種裝置各有利弊。對(duì)于熱裂解器(儀),我們從形成具有特征的、具有高度重復(fù)性的裂解譜圖的角度來(lái)看,熱裂解進(jìn)樣器應(yīng)追求以下主要目標(biāo):升溫迅速;減緩升溫過(guò)程中發(fā)生的連續(xù)分解;在高溫區(qū),裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小,對(duì)樣品進(jìn)行快速導(dǎo)引,并迅速將其導(dǎo)出高溫區(qū);使裂解產(chǎn)物譜圖清晰,便于分析;對(duì)裂解溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)和精確控制,便于使用,便于清洗;對(duì)死體積的大小要小于降低裂解產(chǎn)物色譜峰的寬度。
一、裂化溫度
過(guò)低或過(guò)高的裂化溫度很難形成反映聚合物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。當(dāng)然這需要通過(guò)試驗(yàn) ( 通常以500℃開始 ) 來(lái)摸索,使樣品達(dá)到瞬間完全裂解。當(dāng)然,通常推薦的溫度是400-900℃,其中500-600℃是較適宜的溫度,對(duì)于大多數(shù)聚合物來(lái)說(shuō)是較合適的。
二、樣品數(shù)量
高聚物本身就是導(dǎo)熱不良的導(dǎo)體,如何使樣品在瞬間受到均勻的加熱溫度,從而能夠發(fā)生開裂,是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該注意的問(wèn)題。質(zhì)譜檢測(cè)的靈敏度一般在ng的數(shù)量級(jí),考慮到實(shí)驗(yàn)中的分流比,1-100ug的樣品就足夠了,而10ug以下的樣品則是一般推薦值。由于部分樣品在預(yù)熱條件下不能分解,且在瞬時(shí)發(fā)生汽化時(shí)殘留較多殘留物,從而影響下一次樣品的分析,因此應(yīng)對(duì)部分樣品的分解進(jìn)行研究。理想的做法是,樣品通常被溶解在溶劑中,然后被加入到樣品導(dǎo)入設(shè)備中形成薄膜。若高分子不溶于水,則須磨成極細(xì)粉末并均勻鋪放。
三、清理裂解室
碳化物附著在熱裂解進(jìn)樣器的壁上,或者影響熱傳導(dǎo)或起催化裂解作用。對(duì)垂直結(jié)構(gòu)的裂解裝置,也要注意可能會(huì)將熱裂解器所裂解后的殘?jiān)谷霘庀嗌V進(jìn)樣口。
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