熱裂解氣相色譜儀裂解器的特點及分類
熱裂解氣相色譜儀是在一定的條件下高分子及非揮發(fā)性有機物遵循一定的規(guī)律裂解,即特定的樣品能夠產生特征的裂解產物及產物分布,據此可對原樣品進行表征。把待測樣品置于熱裂解器中,在嚴格控制條件下快速加熱,使之快速分解稱為可揮發(fā)性的小分子產物,然后將裂解產物送入氣相色譜儀毛細管色譜柱中分離,通過對裂解產物的定性和定量分析以及和裂解溫度、裂解時間等操作條件的關系,可以研究裂解產物和原樣品組成、結構和物化性能關系,并可以研究裂解機理和反應動力學。
熱裂解氣相色譜儀特點:
1、分離效率高: 熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產物進行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應的特征。
2、靈敏度高: 熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。
3、樣品用量少: 樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。
4、分析速度快: 典型的分析周期為30min。當裂解產物很復雜時,1~2h可以完成一次分析。
5、信息量大: 可以進行定性和定量分析,還可以進行裂解條件與裂解產物的關系、樣品結構與裂解產物的關系、裂解機理和反應動力學的研究。
6、應用范圍廣: 適用于各種形態(tài)樣品,不需要預處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進樣分析。
7、易于普及: 裂解進樣器結構簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進行分離分析。
8、可以和各種光譜儀器在線聯接: 凡是可以和氣相色譜儀在線聯接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯接。
熱裂解氣相色譜儀裂解器分類:
1、管式爐裂解器:
管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。
2、熱絲裂解器:
熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。
3、居里點裂解器:
居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變?yōu)轫槾刨|,不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節(jié)鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
4、激光裂解器。這是一種新型裂解器,隨著技術的突破將逐步得到廣泛應用。