棒狀薄層色譜儀展開劑的選擇
棒狀薄層色譜儀的特點是可以同時分離多個樣品,分析成本低,對樣品預(yù)處理要求低,對固定相、展開劑的選擇自由度大,適用于含有不易從分離介質(zhì)脫附或含有懸浮微?;蛐枰V后衍生化處理的樣品分析。
棒狀薄層色譜儀展開操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃,在三個層析缸中按照層析順序分別放入高度為12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的濾紙。一次展開:層析缸中加入90 mL正庚烷作為一次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開,取出晾干2min,放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min;二次展開:層析缸中加入90 mL 正庚烷與二氯甲烷(1:1)的混合溶劑作為二次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開,取出晾干2 min,放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min;三次展開:層析缸中加入90 mL 正庚烷與異戊醇(9:1)的混合溶劑作為三次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開,取出干燥6 min,待FID檢測。
棒狀薄層色譜儀展開劑選擇
根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜柱性質(zhì)選擇一個二元溶劑體系,通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合RF值,適合的RF值找到后,再尋求極性參數(shù)相同的二元溶劑體系兩個,以這三個組成為三點組成一個三角形,則可看到:三角形頂點是二元體系,邊是三元體系,三角形內(nèi)是四元體系,并且極性一致,可根據(jù)幾何原理得出任一點組成。這種方法較為直觀,也較簡單。