土壤中六六六和滴滴涕測(cè)定的氣相色譜法（GB/T14550-2003）

土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量分析采用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì)，采用譜析GC-17A氣相色譜儀電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

1.儀器和設(shè)備

1.1脂肪提取器（索氏提取器）

1.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

1.3振蕩器。

1.4水浴鍋。

1.5離心機(jī)。

1.6玻璃器皿：樣品瓶（玻璃磨口瓶），300mL分液漏斗，300mL具塞錐形瓶，100mL量筒，250mL平底燒瓶，25mL、50mL、100mL容量瓶。

1.7微量注射器。

1.8氣相色譜儀：GC-17帶電子捕獲檢測(cè)器（⁶³Ni放射源）。

2.0試劑

2.1載氣：氮?dú)猓?/span>N₂）純度≥99.99%。

2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品及土壤樣品分析時(shí)使用的試劑和材料：所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純，水為蒸餾水。

2.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：

a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P￠-DDE、O,P￠-DDT、P,P￠-DDD、P,P￠-DDT，純度為98.0%~99.0%。

2.2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：準(zhǔn)確稱取（4.2.1）的每種100mg（準(zhǔn)確到±0.0001g），溶于異辛烷或正已烷（β-BHC先用少量苯溶解），在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中貯存。

2.2.1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制：用移液管量取八種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，移至100ml容量瓶中，用異辛烷或正已烷稀釋至刻度，八種儲(chǔ)備液的體積比為：V_σBHC：V_βBHC：V_γBHC：V_δBHC：V_{P。P｀DDE}：V_{O。P｀DDT}：V_P。P｀DDD：V_P。P｀DDT=1：1：3.5：1：3.5：5：3：8（適用于填充柱）。

2.2.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制：根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求，用石油醚或正已烷稀釋中間標(biāo)液，配制成幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在4℃下貯存。

2.2.2異辛烷（C₈H₁₈）

2.2.3正已烷（C₆H₁₄）：沸程67℃~69℃，重蒸。

2.2.4石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸。

2.2.5丙酮（CH₃COCH₃）：重蒸。

2.2.6苯（C₆H₆）：優(yōu)級(jí)純。

2.2.7濃硫酸（H₂SO₄）：優(yōu)級(jí)純。

2.2.8無水硫酸鈉（Na₂SO₄）：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器備用。

2.2.9硫酸鈉溶液：20g/L。

2.2.10硅藻土：試劑級(jí)。

 3.0樣品的采集、保存和處理

3.1樣品性狀

3.1.1樣品種類：土壤。

3.1.2樣品狀態(tài)：固體。

3.1.3樣品的穩(wěn)定性：在土壤樣品中的六六六、滴滴涕化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

3.2樣品的采集與貯存方法

參照《全國土壤污染狀況調(diào)查土壤樣品采集（保存）技術(shù)規(guī)定》實(shí)施。

3.氣相色譜測(cè)定

3.3.1測(cè)定條件A

3.3.1.1柱

a)破璃柱：2.0m×2mm(i.d)，填裝涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的擔(dān)體。

b)玻璃柱：2.0m×2mm(i.d)，填裝涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的擔(dān)體。

3.3.1.2溫度：柱箱195℃~200℃，汽化室220℃~300℃。

3.3.1.3氣體流速：氮?dú)猓?/span>N₂）50mL/min~70mL/min。

3.3.1.4檢測(cè)器；電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。

3.3.2測(cè)定條件B

3.3.2.1柱：石英彈性毛細(xì)管柱DB-17，30m×0.25(i.d)。

3.3.2.2溫度：（柱溫采用程序升溫方式）

進(jìn)樣口220℃，檢測(cè)器（ECD）320℃。

3.3.2.3氣體流速：氮?dú)?/span>1.0mL/min；尾吹37.25mL/min。

3.3.3氣相色譜中使用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件

標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)品的進(jìn)樣體積與試樣的進(jìn)樣體積相同，標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值接近試樣的響應(yīng)值。當(dāng)一個(gè)標(biāo)樣連續(xù)注射進(jìn)樣兩次，其峰高（或峰面積）相對(duì)偏差不大于7%，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。在實(shí)際測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣應(yīng)交叉進(jìn)樣分析。

3.3.4進(jìn)樣

3.3.4.1進(jìn)樣方式：注射器進(jìn)樣。

3.3.4.2進(jìn)樣量：1μL～4μL。

4.儀器標(biāo)準(zhǔn)配置