白酒中甲醇含量分析方法（氣相色譜法）

一、分析原理：按照《食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜儀分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量

二、儀器配置及標(biāo)準(zhǔn)品

GC-17氣相色譜儀（譜析 FID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)+八階程序升溫）    1臺(tái)

白酒中甲醇分析毛細(xì)管柱      1支

色譜工作站    1套

空氣、氮?dú)狻錃獍l(fā)生器或鋼瓶    1套

電腦打印機(jī)自配    1臺(tái)

標(biāo)準(zhǔn)品

乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。

甲醇(CH4O,CAS號(hào):67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

叔戊醇(C5H12O,CAS號(hào):75-85-4):純度≥99%。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。

叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。

甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、

800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

四、分析步驟

1、試樣前處理

吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,

用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開(kāi)啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),

取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加

入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。

2、酒精、蒸餾酒及其配制酒

吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照

3、儀器操作條件

a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;

b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保

持5min;

c) 檢測(cè)器溫度:250℃;

d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;

e) 載氣流量:1.0mL/min;

f) 進(jìn)樣量:1.0μL;

g) 分流比:20∶1。            

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測(cè)

定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積

的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖見(jiàn)圖A.1)。

5、試樣溶液的測(cè)定

將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比

值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中甲醇的濃度。

6、檢測(cè)范圍

方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。