山東譜析生產(chǎn)的 醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷分析氣相色譜儀配置合理、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠,是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠(chǎng)及醫(yī)院的實(shí)用檢測(cè)方案。下面是環(huán)氧乙烷殘留分析專(zhuān)用氣相色譜操作步驟供大家參考。

一、儀器開(kāi)機(jī)

1.將氮?dú)怃撈亢涂諝獍l(fā)生器輸出氣路管同時(shí)連接氣相色譜儀和頂空進(jìn)樣器

2.打開(kāi)氫氣發(fā)生器（壓力0.3Mpa）氫氣流量大約是30ml/min。、空氣發(fā)生器（壓力0.3Mpa）

打開(kāi)氮?dú)忾y（壓力0.3Mpa）

3.查看氣相色譜儀壓力表是否有壓力，壓力是否在設(shè)定好的位置。

柱頭壓壓力：  0.05   MPa（使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí)將壓力關(guān)閉）  

補(bǔ)充氣壓力：  0.1   MPa  氫氣壓力： 0.1    MPa  空氣壓力： 0.1    MPa 

4.打開(kāi)氣相色譜儀開(kāi)關(guān)，分析條件是柱箱溫度為   60  ℃ 進(jìn)樣1溫度為  160  ℃ 檢測(cè)器度為 160   ℃ 

5.打開(kāi)頂空進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，分析條件是樣品溫度為   60  ℃  閥溫度為    60 ℃ 管線(xiàn)溫度為   80  ℃

 加壓壓力：  0.08   MPa  載氣壓力： 0.05    MPa 

6.使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí)，將頂空進(jìn)樣器管線(xiàn)（長(zhǎng)的一根）插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，將色譜儀壓力關(guān)閉，使用頂空載氣壓力調(diào)節(jié)，頂空進(jìn)樣器加壓壓力＞載氣壓力，

7.當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定好的溫度時(shí)點(diǎn)火，把空氣壓力調(diào)到0.03-0.05用點(diǎn)火槍在檢測(cè)器上方點(diǎn)火，看是否有水蒸氣，然后把空氣壓力調(diào)回到原先的位置（0.1MPa）。

8.打開(kāi)電腦，點(diǎn)擊打開(kāi)在線(xiàn)工作站，選擇通道I點(diǎn)擊確定---------點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集-----------查看基線(xiàn)------------零點(diǎn)校正?？椿€(xiàn)是否是正常【是不是一條直線(xiàn)】,基線(xiàn)穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣

二、配制標(biāo)準(zhǔn)品與樣品：

1、做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)需要用標(biāo)液配出六個(gè)不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標(biāo)液，使用頂空瓶時(shí)，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下：

取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻

取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻

（1）取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml

（2）取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml

（3）取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml

（4）取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml

（5）取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml

（6）取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中                    標(biāo)注濃度為10ug/ml/

2、進(jìn)樣步驟：

將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度，在操作臺(tái)上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋

依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進(jìn)樣器中加熱40分鐘后（手動(dòng)計(jì)時(shí)）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）

3、將標(biāo)液全部進(jìn)完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線(xiàn)

樣品稱(chēng)重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）

三、色譜工作站操作步驟：

（1）進(jìn)環(huán)氧乙烷標(biāo)氣  1   mL，按“采集數(shù)據(jù)”鍵（點(diǎn)擊遙控按鈕，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)采集），待峰出完后按“停止采集”鍵(設(shè)置停止時(shí)間可自動(dòng)停止)。（此譜圖序號(hào)假設(shè)為A0001）依次進(jìn)6個(gè)不同濃度混標(biāo)，并對(duì)應(yīng)設(shè)置好譜圖名稱(chēng)

（2）按“方法”鍵—“積分”—“面積外標(biāo)法”—“組分表”鍵，“譜圖”鍵，選中譜圖序列號(hào)A0001，“確定”，“全選”，輸入峰名（環(huán)氧乙烷）—“采用”“OK”“校正”“組分含量”，依次輸入組分濃度，“OK”“加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號(hào)A0001，（然后在點(diǎn)“組分含量”輸入第二個(gè)譜圖組分濃度，點(diǎn)第二個(gè)譜圖“加入標(biāo)樣”依次輸入其他濃度）“確定”“校正完畢”自動(dòng)求出校正因子（相關(guān)系數(shù)≥0.997），另存分析方法文件。

（4）配制好的待測(cè)樣品進(jìn) 1  mL（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）。按“采集數(shù)據(jù)“鍵，待峰完全出完按“停止采集”鍵，按“預(yù)覽”鍵，查看結(jié)果。如需打印，按“打印”鍵即可。

計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量：

          CEO =5C/m

 CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位為ug/g

5 ——量取浸提液體積，單位為ml

C ——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)分析得到的供試液相應(yīng)濃度，單位為ug/ml

M ——稱(chēng)樣量，單位為g

四、關(guān)機(jī)

先關(guān)閉電源，關(guān)閉氫氣鋼瓶，空氣鋼瓶，30分鐘后關(guān)閉氮?dú)怃撈浚?/p>

注意：

1 不可斷氣操作。

2 經(jīng)常更換汽化墊。

在操作中一定要耐心 細(xì)心??！