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薄層色譜法斑點(diǎn)拖尾的原因

2022-07-29 09:51:40來(lái)源:山東譜析

薄層色譜法拖尾現(xiàn)象產(chǎn)生之原因及解決方法:

1、點(diǎn)樣量太多,展開(kāi)劑不能全部負(fù)載。

解決方法:尋出合適之點(diǎn)樣量后,再進(jìn)行層析。

2、展開(kāi)劑pH值偏高。如以中性展開(kāi)劑層析酸性物質(zhì)時(shí),常形成斑點(diǎn)拖尾。

解決方法:在展開(kāi)劑中加入酸,使解離受到抑制,即可防止斑點(diǎn)拖尾。

3、展開(kāi)劑的pH值偏低。如以中性展開(kāi)劑層析生物堿和其它弱堿時(shí),常觀(guān)察到斑點(diǎn)拖尾。

解決方法:在層析K值在10-3~10-8的堿性化合物時(shí),展開(kāi)劑應(yīng)調(diào)至堿性(如加入吡啶、二乙胺等)。

4、吸附劑pH的影響。 由于化合物與薄層上的酸、堿成鹽而產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。

解決方法:換用pH合適的吸附劑或調(diào)整展開(kāi)劑的pH,如加入酸或堿等。

5、吸附劑和展開(kāi)劑中痕跡量的金屬離子(如Ca2+、Mg2+等),使層析后的斑點(diǎn)形成拖尾。特別是被展開(kāi)的化合物具有-COOH及酚-OH等基團(tuán)時(shí)。

解決方法:采用純凈的酸來(lái)洗滌和處理吸附劑。展開(kāi)劑可用精制的方法來(lái)除去金屬離子。


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