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非甲烷總烴氣相色譜儀測(cè)定中的標(biāo)氣配置

2022-09-05 10:12:27來(lái)源:山東譜析

非甲烷總烴(NMHC) 通常指除甲烷以外的碳?xì)浠衔铮饕? C2~C8) 的總稱,是《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》控制指標(biāo)之一,在一定程度上可以簡(jiǎn)單、直觀地表述大氣中VOCs 污染的總體狀況,以其作為VOCs 的評(píng)價(jià)指標(biāo),易于量化總量控制指標(biāo)。

目前,非甲烷總烴氣相色譜儀測(cè)定中的標(biāo)氣配置,生態(tài)環(huán)境部已經(jīng)發(fā)布多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)用來(lái)測(cè)定非甲烷總烴含量,在標(biāo)準(zhǔn)文本中一般要求使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)進(jìn)行校準(zhǔn)和定量,因此需要配置不同濃度的標(biāo)氣。下圖為相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)系列配置要求:

非甲烷總烴氣相色譜儀測(cè)定中的標(biāo)氣配置.png

配置不同濃度的標(biāo)氣系列,可以選用動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀,或者直接向有資質(zhì)生產(chǎn)商定制,但多數(shù)情況下需要采用逐級(jí)稀釋的方法進(jìn)行手動(dòng)配置,本文簡(jiǎn)單介紹其操作過(guò)程。

1 配置標(biāo)準(zhǔn)氣系列的準(zhǔn)備

配置標(biāo)準(zhǔn)氣體系列之前,需要準(zhǔn)備具有資質(zhì)生廠商制備的甲烷標(biāo)氣、、標(biāo)氣鋼瓶減壓閥、玻璃針筒若干(100mL)、注射器針頭、螺帽,進(jìn)樣墊若干。

2 配置標(biāo)準(zhǔn)氣系列的過(guò)程

2.1 從標(biāo)氣鋼瓶中抽取標(biāo)氣

配置標(biāo)準(zhǔn)氣體系列時(shí),首先面臨的問(wèn)題是如何從標(biāo)氣鋼瓶中取出待稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣體,常規(guī)的方法是將標(biāo)氣鋼瓶減壓器出口使用進(jìn)樣墊和螺帽封堵之后,使用玻璃針筒從標(biāo)氣鋼瓶減壓器出口處抽取。

從標(biāo)氣鋼瓶減壓器出口處抽取一定體積標(biāo)氣之后,一般抽取的標(biāo)氣在針筒內(nèi)壓力會(huì)高于大氣壓,稍稍平衡后,使用進(jìn)樣墊堵住玻璃針筒出口,放置備用。

2.2 稀釋標(biāo)氣

按照標(biāo)準(zhǔn)要求,需要采用逐級(jí)稀釋的方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度稀釋。例如從標(biāo)氣鋼瓶抽取40mL濃度為16ppm的甲烷標(biāo)氣置于玻璃針筒后,再采用同樣的方法從氮?dú)怃撈恐谐槿?0mL氮?dú)膺M(jìn)行稀釋,配置濃度為8ppm的甲烷標(biāo)氣80mL。

重復(fù)上述過(guò)程,可以配置梯度為16ppm、8ppm、4ppm、2ppm和1ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣體系列。

2.3 樣品/標(biāo)氣分析

配置好一定濃度標(biāo)氣后,需要將標(biāo)氣注入氣相色譜儀六通閥進(jìn)行分析。為了避免注入樣品/標(biāo)氣時(shí)被環(huán)境空氣影響,一般在六通閥上安裝輔助管路,使用玻璃針筒扎入的方式進(jìn)行

使用玻璃針筒向六通閥中推入5-10倍的定量環(huán)體積(定量環(huán)一般是1mL)樣品,切換六通閥完成進(jìn)樣。

如果是除烴空氣,或者標(biāo)準(zhǔn)濃度系列鋼瓶,可以將鋼瓶減壓器出口處直接連接在六通閥上(下圖左)。一般需要將六通閥出口通過(guò)管路置于水中觀察氣泡大小,保證每次進(jìn)樣速度相同

按照上述方法即可配置不同濃度梯度的甲烷/總烴標(biāo)氣,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按照標(biāo)準(zhǔn)的要求,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)當(dāng)大于等于0.995,同時(shí)每批次樣品分析前后,應(yīng)當(dāng)測(cè)定校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)有證標(biāo)準(zhǔn)氣,結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)當(dāng)不大于10%。


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