氣相色譜儀分析中鬼峰出現(xiàn)的原因及解決辦法
色譜分析技術(shù)的成熟與色譜伩的推廣普及,使氣相色譜儀在物質(zhì)的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著。在環(huán)境保護和食品安全監(jiān)測方面,氣相色譜儀的應(yīng)用更為廣泛。色譜分析是一個比較復(fù)雜的過程,影響分析結(jié)果的因素較多,經(jīng)常會出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,分析過程中出現(xiàn)的鬼峰就是其中鬼峰是色譜分析過程中不應(yīng)出現(xiàn)的干擾之峰。
鬼峰的出現(xiàn)看似沒有規(guī)律,仔細分析大都有其產(chǎn)生的原因。以下譜析色譜小編對鬼峰產(chǎn)生的主要原因進行分析,并提出排除方法。
1、進樣口硅膠墊的影響
(1)原因分析:
與硅膠墊質(zhì)量和進樣針頭質(zhì)量有關(guān),主要有幾個方面:
①進樣針頭質(zhì)量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化,硅膠墊質(zhì)量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,便會形成鬼峰。
③硅膠墊被污染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。
(2)解決辦法:
檢查所使用的進樣針及硅膠墊,對質(zhì)量不好的進樣針、使用時間過長或質(zhì)量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。
2、色譜柱影響
(1)原因分析:
①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產(chǎn)生液相遺失。
②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì),柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易出現(xiàn)鬼峰。
(2)解決辦法:
截去受污染的柱頭部分,升高進樣口溫度到合適的值,進行柱頭老化;在進行組成復(fù)雜的樣品分析后,采用程序升溫對色譜柱進行吹掃,清除色譜柱中的殘留物質(zhì)。在程序升溫的過程中,設(shè)置的最高柱溫必須低于柱子最高使用溫度20℃左右,以避免柱流失。
3、進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
(1) 原因分析
污染產(chǎn)生的原因較多,可以歸結(jié)為以下幾個方面:
①長時間未進行色譜儀的定期維護;
②待測樣品的組成復(fù)雜,進樣口溫度設(shè)置不夠高,使樣品汽化不完全,較重的組分滯留在進樣口當中;
③汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì),如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出多余的峰;
④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累,造成鬼峰無規(guī)律出現(xiàn)。
(2) 解決辦法
根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理:
①清洗進樣口。首先拆除色譜柱,之后在保證加熱和通氣的前提下,將無水乙醇或丙酮由進樣口注入,重復(fù)3~5次,最后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗,污染嚴重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法: 取出襯管中的石英棉,將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出,再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理,干燥,注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸,以防污染。
④檢測器清洗。熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑,將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡大約20分鐘左右后傾出,如此重復(fù)多次至所傾出的溶液比較干。
4、儀器分析條件設(shè)置不合適
(1) 原因分析:
在分析未知的新樣品時,可能會由于儀器條件設(shè)置不當產(chǎn)生一些干擾峰。一般原因是:
①樣品可能會在分析條件下發(fā)生降解產(chǎn)生一些干擾成分,如果這些成分恰好在該條件下有響應(yīng),就可能產(chǎn)生鬼峰;
②選擇的色譜柱不合適,不利于分析高沸點的化合物。
(2) 解決辦法:
通過查閱文獻,進行試驗,查找方法,盡可能的了解檢測樣品的各種性質(zhì),如極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面,選擇適當?shù)姆治鰲l件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。
5、樣品污染
(1) 原因分析:
樣品在進樣前的處理過程中受到污染,鬼峰在檢測時有規(guī)律出現(xiàn),有良好的重復(fù)性,且溶劑空白不包含此峰,這種情況比較容易判斷。
(2) 解決辦法:
由于色譜分析是一種痕量分析方法,所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔,以免使干擾物質(zhì)進入樣品。
色譜分析的復(fù)雜性決定了鬼峰出現(xiàn)原因的多樣性,除了以上幾種情況外,還有其它一些影響因素,如:(1)樣品稀釋氣與載氣不一致。此種情況易出現(xiàn)在氣體樣品分析時,樣品底氣與載氣相同,但純度有別,在固定位置出峰,重復(fù)一致,比較容易排除。 (2)載氣不純、電信號干擾等。氣相色譜如果有規(guī)律出現(xiàn)鬼峰,也應(yīng)該考慮電信號干擾、載氣純度。
特別是基層一些用戶,使用農(nóng)網(wǎng)電、實驗室未使用穩(wěn)壓電源,色譜信號極易受電網(wǎng)電壓波動的影響。 利用氣相色譜儀分析低含量物質(zhì)時鬼峰出現(xiàn)的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能給分析結(jié)果的判定帶來嚴重的錯誤。