氣相色譜分析中常見問題及解決方法

峰分離不完全

1、色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開：可以通過減小進(jìn)樣量，降低柱子升溫速率來進(jìn)行解決；

對于原來能完全分離的組分，過一段時(shí)間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時(shí)可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì)，還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重，壽命已終，需要更換色譜柱。

2、分離時(shí)間太長導(dǎo)致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進(jìn)行解決。

3、樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏；進(jìn)樣針發(fā)生堵塞；色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進(jìn)樣量，提高檢測器的靈敏度。

峰形不規(guī)則

拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進(jìn)行老化除去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。

前沿峰：進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過載，需減小進(jìn)樣量；樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。

平頂峰：可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決。當(dāng)信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時(shí)會形成平頂峰。

檢測器對分析結(jié)果的影響

以熱導(dǎo)檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導(dǎo)率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實(shí)現(xiàn)對樣品組分的定量分析。

1、基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）、噪聲偏高：檢測器發(fā)生污染，需進(jìn)行清洗和維護(hù)。

2、基線降為零點(diǎn)：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。

3、脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源。

載氣因素

與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相，經(jīng)過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達(dá)檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。

1、載氣流速偏低：會造成保留時(shí)間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。

2、載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。

針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時(shí)需進(jìn)行更換，同時(shí)檢測氣路密閉性。

電路問題

如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。

當(dāng)電源不能正常啟動、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。

針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進(jìn)行解決。

FID檢測器點(diǎn)火失敗

首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開，點(diǎn)火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。

倒峰

出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反。