氣相色譜儀的分析過程比較復(fù)雜，諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。

氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí)，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。  

氣相色譜分析測(cè)試常見問題及解決

一、峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

1、注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；

2、未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值；

3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

5、無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；

6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

二、前沿峰

1、柱超載，減少進(jìn)樣量；

2、兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；

3、樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫；

4、樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

三、拖尾峰

1、進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝；

2、柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度；

3、兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；

4、柱損壞：更換柱；

5、柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。

四、只有溶劑峰

1、注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證；

2、不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之；

3、樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量；

4、柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

5、柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性；

6、載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)；

7、樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

五、寬溶劑峰

1、由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱；

2、進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)；

3、進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度；

4、樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑；

5、柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑；

6、隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗；

7、分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。

六、假峰

1、柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝；

2、注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次；

3、樣品量太大：減少進(jìn)樣量；

4、進(jìn)樣技術(shù)差，進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1、柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度；

2、不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速；

3、樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量；

4、進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)；

5、柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1、柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝；

2、檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器；

3、載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏；

4、載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶；

5、載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管；

6、載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證；

7、檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查；

8、進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。

九、其他故障及解決方法

A、負(fù)峰

1、Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反，信號(hào)連接倒置；

2、TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)，選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”；

3、ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰，清洗ECD，更換之（若有必要）。

B、樣品的檢測(cè)靈敏度下降

1、色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小，可以清洗襯管，用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱，更換之（如有必要）；

2、進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚），查找滲漏點(diǎn)；

3、在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過高，用低于樣品溶劑的初始溫度，致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降，使用高沸點(diǎn)溶劑。

C、峰分叉

1、進(jìn)樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣，練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器；

2、色譜柱安裝失敗，重新安裝；

3、spliteless或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑；

4、柱子溫度波動(dòng)，修理穩(wěn)控系統(tǒng)；

5、spliteless進(jìn)樣，量大/時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。

D、保留時(shí)間漂移

1.溫度變化，檢查柱溫箱的溫度；

2.氣體流速變化，注射甲烷，測(cè)定載氣線速度；

3.進(jìn)樣口泄露，檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處；

4.溶劑條件變化樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑；

5.色譜柱被污染切除柱頭10cm；

6、高溫老化，清洗。

E、分離度下降

1、色譜柱被污染；

2、固定相被破壞（柱流失） 更換之；

3、進(jìn)樣失敗,檢查泄露，檢查吹掃時(shí)間；

4、檢查溫度的適應(yīng)性；

5、檢查襯管、

6、樣品濃度過高，稀釋；

7、減少進(jìn)樣量；

8、用高分流比。