在進行氣相色譜柱老化之前，建議先做一些準(zhǔn)備工作，避免儀器系統(tǒng)的污染（如進樣口污染、載氣不純等）對色譜柱造成二次污染，導(dǎo)致老化效果不佳。

1 常規(guī)維護

老化之前的常規(guī)維護準(zhǔn)備內(nèi)容主要包括以下內(nèi)容：（1）開啟鋼瓶，觀察鋼瓶載氣等壓力是否足夠；（2）如果使用氫氣發(fā)生器，檢查氫氣發(fā)生器的液位是否在要求之內(nèi)（即使老化色譜柱時色譜柱不接在如FID等檢測器上——即不開啟和不使用檢測器，也應(yīng)該及時觀察液位）；（3）檢查氣體凈化裝置是否需要更換（包括發(fā)生器自帶的凈化裝置及管路安裝另行安裝的凈化裝置）；（4）檢查進樣口的進樣墊和襯管、O型圈等是否需要更換；（5）做好儀器使用記錄，包括使用人、使用日期、用途，鋼瓶壓力記錄和鋼瓶更換記錄，儀器維護記錄（如進樣墊和襯管更換記錄）等。

儀器在長期使用過程中，毛細柱進樣口的襯管中可能積聚大量的污染物、進樣墊碎屑等；O型圈老化變形后也會持續(xù)散發(fā)污染物，老化之前應(yīng)當(dāng)及時更換相關(guān)耗材，避免在老化色譜柱時污染物進入到色譜柱中，卻不能完全排出色譜柱，從而對色譜柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶劑超聲清洗一下填充柱進樣口用以安裝填充柱的適配器并烘干。

氣源的純度保證、氣體凈化裝置的及時更換可以除去氣源中的污染物以及水、微量氧等，延長色譜柱壽命，因此也應(yīng)當(dāng)及時更換。相關(guān)詳細內(nèi)容，可以點擊鏈接查看往期文章：第09篇 氣相色譜中的氣體凈化裝置///氣相色譜第二課：2.3 開啟儀器之前的準(zhǔn)備

2、正確維護待老化的色譜柱

對于分析了基質(zhì)比較復(fù)雜樣品（如高沸點物質(zhì)、農(nóng)殘?zhí)崛∫骸⑼寥腊霌]發(fā)性有機物萃取液）的毛細管色譜柱，會有大量的污染物聚集在柱頭，對于該種情況下的色譜柱，老化之前應(yīng)適當(dāng)截取一段色譜柱的柱頭（當(dāng)截取長度較長時候，如果使用帶有EPC的儀器，請注意更改軟件中色譜柱長度的設(shè)置）；另外，對于新的色譜柱或者長期放置未使用又重新啟用的色譜柱，平時保存時候會使用橡膠密封墊封閉兩端，老化之前也應(yīng)當(dāng)截取一段柱頭，避免橡膠碎屑殘留柱頭。

如果使用的是填充柱，不能進行截取柱頭的操作，老化前最好通過鑷子或者細鐵絲將柱頭的污染物碎屑取出；必要情況下更換柱頭的鐵絲網(wǎng)或者石英棉也可。

3 、正確進行色譜柱的安裝

由于色譜柱老化后一般會直接進行樣品分析，所以老化時請正確安裝色譜柱（填充柱或者毛細管色譜柱）。對于各個廠家的儀器，毛細柱的安裝長度都是有嚴(yán)格要求的，一方面，毛細柱安裝長度的改變，將影響氣相色譜分析的重復(fù)性；另外一方面，毛細柱安裝位置不正確，會導(dǎo)致靈敏度嚴(yán)重下降，甚至于待檢物質(zhì)不出峰。同時，毛細管色譜柱的安裝力度也應(yīng)當(dāng)符合要求，避免柱螺帽擰的過緊致使色譜柱斷裂，導(dǎo)致老化時色譜柱中無載氣，造成色譜柱的不可逆熱損壞。

因此，安裝完畢、老化之前，應(yīng)當(dāng)及時檢漏，最好將色譜柱尾端置于酒精中觀察是否有氣泡，用以檢查色譜柱中間是否斷裂、安裝是否牢固等，除此之外，如果是老化毛細管色譜柱，請將色譜柱正確固定在色譜柱支架上，不要將色譜柱或者色譜柱尾端隨意放置于柱箱內(nèi)部。高溫老化及升降溫過程中，柱溫箱內(nèi)壁溫度和柱溫箱內(nèi)溫度可能存在差異，緊貼內(nèi)壁有可能造成色譜柱固定相損壞。

4、確定老化色譜柱時是否連接檢測器

從避免污染的角度來說，色譜柱進行老化的時候，最好不要連接檢測器。如果不連接檢測器，通用的操作是將檢測器下端使用死堵（或者實心壓環(huán)、或者穿入實心鐵絲的常規(guī)石墨壓環(huán)）堵死，并關(guān)閉溫度。細節(jié)上而言，如果是FID檢測器，不用點火，也不用開氫氣和空氣；如果是ECD檢測器，請設(shè)定尾吹氣，保證柱溫箱高溫時，即使傳導(dǎo)熱量和溫度給ECD，也能保證ECD內(nèi)部放射源的安全。特別強調(diào)的是，不要使用氫氣老化色譜柱，以免氫氣在柱溫箱內(nèi)部聚集，可能會有爆炸危險。

如果色譜柱進行老化的時候連接檢測器，請正常打開和使用檢測器，檢測器溫度至少不低于色譜柱老化的最高溫度，能高20℃左右最好。如FID可以點火監(jiān)控基線等。

5、識別色譜柱最高使用溫度與老化溫度

識別色譜柱的最高使用溫度的目的是用來確定色譜柱老化的溫度。色譜柱老化時候能夠設(shè)定的最高溫度，不能超過色譜柱的耐受溫度，也就是最高使用溫度。填充柱標(biāo)牌上會標(biāo)注其使用的最高溫度；毛細柱標(biāo)牌上信息較多，但是也可以獲取該色譜柱的最高使用溫度（下圖）：

色譜柱的老化溫度一般來講是要比其最高使用溫度（恒溫長期使用溫度）低（20-30）℃，也就是說上圖其最高使用溫度為325℃，老化時其溫度可以設(shè)定為300℃。除此之外，也有另外的確定色譜柱老化的溫度方法，即比常規(guī)分析最高使用溫度高（20-30）℃，比如常規(guī)的使用溫度從來不超過200℃，可以設(shè)置老化溫度為230℃。

當(dāng)然，最重要的是，色譜柱的老化溫度不能超過色譜柱的最高使用溫度；另外，不同的柱子耐受溫度/最高使用溫度有很大差別，極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低。因此，應(yīng)該為不同的色譜柱選取不同的老化溫度。