氣相色譜儀操作的7條好習慣
在氣相色譜儀的使用過程中養(yǎng)成良好的習慣,既能有效延長儀器的使用壽命,又能保證實驗結(jié)果的準-確性。如果在使用過程中稍不注意的話,那么就可能會損壞儀器,甚至導致實驗的最終失敗。對于氣相色譜儀的使用者來講,除應以積極的上進心加強技術(shù)學習外,操作氣相色譜儀時要養(yǎng)成良好的習慣很重要!
1、按說明書規(guī)范操作氣相色譜儀
驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關(guān)說明書,并嚴格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交流。特別在保修期,如果因為操作不當而出現(xiàn)故障或儀器損壞時,是不在儀器保修范圍之內(nèi)的。
2、及時更換毛細柱密封墊
色譜柱的石墨密封墊,尤其是毛細管色譜柱兩端的石墨密封墊的漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊。即使是同一柱上卸下重新安裝時,最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用,也要比原來擰的更緊一些,就會存在壓斷毛細管色譜柱的風險。
3、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制,但鋼瓶上的一級減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會有漏氣、壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。所以,經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題是一個好的習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,甚至損壞設備或者釀成安全事故。
4、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
進樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。雖然現(xiàn)在有很多色譜儀帶有載氣泄露報警功能,但也不能保證發(fā)現(xiàn)所有微小的漏氣,更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。有一個例子,一名剛接觸GC/MS的操作人員,一晝夜就用光了一瓶氦氣,且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久,中間已有一個透光孔。氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進氣化室就可能導致鬼峰。
5、及時清洗色譜進樣器
干凈的色譜進樣器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗進樣器。一支進樣器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢,造成進樣器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,最好是根據(jù)使用頻率、樣品性質(zhì)定期更換和清洗進樣器。
6、保留完整的氣相色譜儀使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要信息。工廠企業(yè)實驗室往往有嚴格的操作程序,這方面要做的好一些。
7、更換零部件要逐一進行
修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個零部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準確的判斷故障原因,同時避免不必要的開支。