非甲烷總烴檢測氣相色譜儀

1、前言

     非甲烷烴（NMHC）通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2～C8），又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度，除直接對人體健康有害外，在一定條件下經(jīng)日光照射還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧，對環(huán)境和人類造成危害。

我國《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16927-1996） 的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg /m3

     山東譜析科學(xué)儀器有限公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測方法》第四版中規(guī)定，采用自推出的GC-17氣相色譜儀雙FID檢測的流程優(yōu)化方案，滿足總烴的檢測要求。蕞低檢出濃度為0.05mg/ m3。

本方法適用于空氣中總烴的測定。氫火焰檢測器所測的碳?xì)浠衔?C1～C8)為總烴，以甲烷計(jì)。

  本方法雙填充柱雙氫火焰離子化檢測器，十通閥進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，同時(shí)分析總烴和甲烷（也可用注射器采集氣樣進(jìn)樣），以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測定。 樣品經(jīng)過玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測器，測定總烴含量。 所用的儀器不同，方法的測定范圍不同?？偀N測定下限為0.14mg/ m3。以氮?dú)鉃檩d氣測定空氣中總烴含量時(shí)，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對響應(yīng)值有效應(yīng)，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。

2、樣品處理過程

2.1  樣品處理過程參照《空氣和廢氣監(jiān)測方法》（第四版）方法一。采用100ml玻璃注射器，現(xiàn)場采樣后密封注射器

2.2  甲烷和丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度按需要而定。

 100ml玻璃注射器，先用高純氮或除烴空氣抽洗三次，然后抽取至所需體積，再用10ml玻璃注射器準(zhǔn)確地將一定量的標(biāo)準(zhǔn)氣注入100ml玻璃注射器內(nèi)，校核總體積，搖勻，并分別計(jì)算總烴和甲烷的濃度。

 混合標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度計(jì)算方法（例）：

 21umol/mol(CH4/N2) 甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m3

20 umol/mol(C3H8/N2)  丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的非甲烷濃度=20*（12.0*3）/22.4=32.1 mg/ m3

該混合標(biāo)準(zhǔn)氣的總烴濃度（以碳計(jì)）=11.3+32.1=43.4 mg/ m3

3、色譜條件

柱溫：70℃    檢測器溫度：150℃    進(jìn)樣器溫度：100℃    進(jìn)樣量：1ml

柱流量：30ml/min  十通閥進(jìn)樣

4、定性分析

樣品進(jìn)入總烴分析柱，只出一個(gè)總烴峰，樣品中其他組分不能分開；樣品進(jìn)入甲烷分析柱，可以將甲烷和其他組分分開。

定量分析

以甲烷為標(biāo)準(zhǔn)氣，采用面積外標(biāo)法定量，結(jié)果以甲烷計(jì)。

5、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

采用10μmol/mol（VN）甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行分析，

6、脫烴空氣分析

因O2在FID的響應(yīng)對總烴分析有正干擾，需要采用脫烴的空氣做為空白，實(shí)際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

7、1空氣樣品分析

用10ml玻璃注射器吸取試驗(yàn)室內(nèi)空氣，進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析

7、2  氧峰測定

   樣品氣體中含有氧氣，由甲烷柱得到的色譜圖中，氧峰已于甲烷峰分開（由于氧在氫火焰檢測器中的 響應(yīng)值小，所以在實(shí)際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰）。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰，應(yīng)予扣除。

  與樣品測定相同的條件，與總烴柱進(jìn)除烴空氣樣，測得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷總烴分析

非甲烷總烴各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機(jī)物通過柱1（總烴柱）緊出一個(gè)合峰，然后在FID上進(jìn)行檢測。除烴空氣通過柱1（總烴柱）出一個(gè)氧峰，然后在FID上進(jìn)行檢測。

   通過柱2（甲烷柱）分離各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機(jī)物，然后在FID上進(jìn)行檢測。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量，即為樣氣的非甲烷總烴含量。

9、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):

空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版本（pg 585—587）總烴和非甲烷總烴

樣品前處理：

用100ml玻璃注射器抽取現(xiàn)場空氣，預(yù)先用現(xiàn)場空氣沖洗5次，采得待測樣品氣100ml,用。膠冒密封注射器口，樣品氣應(yīng)在12h內(nèi)測定。

10、非甲烷總烴檢測儀器配置

儀器配置

1.GC-17型  氣相色譜儀                      1臺(tái)

2.十通閥                                              1只

3.不銹鋼分析柱（GDX502+玻璃微球）   2支

4.標(biāo)準(zhǔn)氣（8升） 10ppm CH4/N2          1瓶

5.減壓閥 752（標(biāo)準(zhǔn)氣）                        1只

6.100ml玻璃注射器                               2支

7.10ml玻璃注射器                                 2支

8.氣體取樣袋(1-2升)                              2只

9.空氣除烴凈化器 JO-4                          1臺(tái)

10.色譜工作站N2000                             1臺(tái)

11.電腦/打印機(jī)                                     1套

12.高純氮?dú)獍l(fā)生器 PXN-300                  1臺(tái)

13.高純氫發(fā)生器 PXH-300                     1臺(tái)

14.無油無水無噪音 PXA-2L                    1臺(tái)

11、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實(shí)驗(yàn)條件:

　 取樣：100ml玻璃針筒現(xiàn)場采樣，密封處理。

　 色譜：柱溫70℃   檢測器、進(jìn)樣器100℃ 柱流量20ml/min

　 進(jìn)樣：1ml

 柱流量： 30ml   條件根據(jù)實(shí)際做樣設(shè)定。

甲烷保留時(shí)間：0.35min

總烴保留時(shí)間：0.132min                                     

進(jìn)樣方式: 十通閥進(jìn)樣（或氣密性進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣 ）   

方法： 外標(biāo)法

12、說明

 12.1

測定時(shí)環(huán)境溫度宜保持在20℃以上，并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。

 12.2

在分析過程中，保證比泄露時(shí)關(guān)鍵，因而對真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴(yán)格檢查。

12.3

 在分析過程中，若使用的標(biāo)準(zhǔn)氣系用高純氮?dú)馀渲?，而樣品氣用除烴空氣稀釋，則由總烴柱所得的總烴峰值（峰高或峰面積），應(yīng)扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值（峰高或峰面積），若使用的標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣均用凈化空氣配制，則不考慮扣除氧峰的干擾問題。

12.4 

標(biāo)準(zhǔn)氣可用高純氮?dú)饣虺裏N空氣配制，但對于同一個(gè)分析步驟中的標(biāo)準(zhǔn)系列，不能即用高純氮?dú)?，又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體，故不宜再用高純氮?dú)膺M(jìn)行稀釋。