重質油的分子量大，結構復雜，并且含有較多的硫、氮、氧等非烴化合物，要想完全分離他們幾乎是不可能的。經典的液固色譜法 ( LC )，手續(xù)繁瑣，時間長，還需要大量有機溶劑。近年來，隨著高效液相色譜法 ( HPLC ) C應用到組成分析中，使重質油組成分析技術取得很大進展。但由于使用折光指數(shù)檢測器、紫外線檢測器等，烴類各組分在這些檢測器上靈敏度不同，給定量工作帶來一定的困難，因此實際應用不大。棒狀薄層色譜/氫火焰檢測法 ( TLC/FID ) 能成功地解決上述問題。它是在TLC的基礎上發(fā)展起來的一種新的色譜分析方法，它把TLC和FID結合起來，取代了傳統(tǒng)的吸附柱色譜法 ( 以下簡稱LC法 ) 。該方法快速、靈敏，分析10個油樣僅需2h，極大節(jié)省時間和費用。

1.棒狀薄層色譜儀

棒狀薄層色譜儀TLC/FID分析原理

渣油族組成分析棒狀薄層色譜儀采用棒狀薄層分離技術與氫火焰離子化檢測 ( TLC/FID ) 手段組合而成。將原油、重油、渣油、蠟油、潤滑油、基礎油、油漿、油脂、瀝青等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入層析缸內，在一定的溫度和濕度下進行展開分離，分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，按一定速度進行掃描檢測；得到離子流信號由計算機色譜工作站采集處理；從而得到分析結果。

棒狀薄層色譜儀技術特點

簡便性:  該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準確等特點。

環(huán)保性:  由于使用甲苯為溶劑且用量少，大大降低了對人體的損害，有利環(huán)保和操作人員健康。

經濟性:  色譜棒可重復使用，一般為80～100次左右，展開過程僅需少量溶劑，費用非常低。

廣泛性:  對于大量的有機化合物都能直接檢測，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點樣品。廣泛用于醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境。

渣油族組成分析棒狀薄層色譜儀技術參數(shù)

FID穩(wěn)定時間：<5min，檢出限<1×10-9g/s；

極化電壓：DC265V；

掃描速度：50～500mm/min（任設）；

點樣量：0.5ug～20ug；

信號輸出：0~2000mv；

譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；

點火裝置：全自動點火；

電壓：220 V/AC

頻率：50/60Hz  ±5%；功率：120 W；

燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣空氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內可任意設置

2. 實驗方法

2.1 儀器

譜析儀器公司PX-CF19棒狀薄層TLC/FID分析儀 ( 帶色譜軟件 )；色譜棒：雅特公司，130型硅膠棒。PX-DM300展樣工作臺（配置4只展樣缸）。

2.2 原料和溶劑

原料：減渣及其超臨界抽提出的窄餾分；試劑：正庚烷（分析純），甲苯（分析純）。

2.3 分析條件

點樣量：稱量0.1g樣品，用3mL甲苯溶解，樣品濃度3.4% ( 質量分數(shù) )，點樣量33ug。

展開劑：一展主溶劑為正庚烷，展高110mm；二展主溶劑為甲苯，展高50mm。

掃描條件：①掃描速度30S/根，活化速度50S/根；②PXH-300型氫氣發(fā)生器，氫氣流速，180mL/min；③PXA-3000型空氣發(fā)生器，空氣流速，2.0L/min。

干燥條件：室溫晾干，10min。

定性范圍：按保留時間劃分 ( 單位：min )，飽和烴 ( SA ) ：R<0.25；芳香烴 ( AR ) ：0.25<Rt<0.35；

膠質 ( RS ) ：R：>0.35。

2.4 實驗步驟

①把經氫火焰活化過的色譜棒放在點樣刻度板上，分5次將1ul點在色譜棒上 ( 試樣量33ug ) ；②色譜棒移至第一展開槽中，展并到110mm處，取出晾干大約10min；③再將色譜棒移至第二展開槽中，展開到50mm處，取出晾干約10min；④將色譜棒置于棒狀薄層色譜儀氫火焰上掃描，在微處理機上得到色譜圖和色譜峰面積，用面積歸一法計算出SA、AR及RS的含量 ( 質量分數(shù) ) 。