乙二醇純度和雜質(zhì)檢測(cè)氣相色譜儀
一、乙二醇測(cè)定概述
乙二醇又名甘醇、1,2-亞乙基二醇,是無(wú)色無(wú)臭、有甜味的液體,有毒性,乙二醇能與水、丙酮互溶,在醚類中溶解度較小??捎脕?lái)合成滌綸等高分子化合物,還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原料,又是常用的高沸點(diǎn)溶劑,其60%的水溶液的凝固點(diǎn)為- 40℃,
所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的制冷劑等。近年來(lái)中國(guó)、東南亞等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長(zhǎng),
乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,因此乙二醇的含量測(cè)定就顯得十分重要。當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室的主要測(cè)定方法是用品紅亞硫酸法,變色酸法測(cè)定其酸度。本文擬采用氣相色譜法測(cè)定乙二醇的含量和雜質(zhì),以作為乙二醇的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)提供較科學(xué)的依據(jù)。
二、乙二醇測(cè)定執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
GC-17氣相色譜測(cè)定乙二醇含量方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》
三、分析原理
試樣通過(guò)微量注射器注入,并被載氣帶入色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。 采用面積歸一法計(jì)算二乙二醇和三乙二醇的含量。
四、儀器配置及材料
儀器:GC17氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 山東譜析。
色譜工作站 PX-2020色譜工作站 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
氫氣發(fā)生器 PX- 300ml/min
空氣發(fā)生器 PXA-2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp; 40L
乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(山東譜析提供)
四、色譜條件
毛細(xì)管柱:30m*0.32mm*0.5um
柱 溫:150℃(5min) to 220℃ at10℃/min (10min)
檢測(cè)器:250℃ 氣化:250℃ 進(jìn)樣量:0.4ul
五、分析譜圖