氣相色譜儀濃度型檢測器or質(zhì)量型檢測器 還傻傻分不清嗎?
2020-11-10 09:32:56來源:admin
氣相色譜儀中使用檢測器,用來檢測色譜分析中樣品組分含量的變化,主要分為以下兩種類型
一、濃度型檢測器
此類檢測器輸出信號的大小取決于載氣中組分的濃度,當(dāng)載氣的流量不同、組分的進(jìn)樣量一定時,色譜峰峰高在一定范圍內(nèi)僅有少許變化,色譜峰面積則隨載氣流量增大而減小,如圖8-21所示,因此用峰高定量時,宜用此類檢測器。此類檢測器有熱導(dǎo)檢測器及電子俘獲檢測器等。
1、氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器
熱導(dǎo)檢測器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被測組分和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測器,它是整體性能檢測器,屬物理常數(shù)檢測方法。熱導(dǎo)檢測器基本理論,工作原理和響應(yīng)特征,早在上個世紀(jì)六十年代就已成熟。由于它對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡單,性能可靠,定量準(zhǔn)確,價格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測器。因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來,應(yīng)用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量僅次于FID,應(yīng)用范圍較廣泛。與其它檢測器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測的主要因素。據(jù)文獻(xiàn)報道,以氦作載氣,進(jìn)氣量為2ml時,檢出限可達(dá)ppm級(10-6g/g)。因此,使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測
2、氣相色譜儀電子俘獲檢測器(ECD)
電子俘獲檢測器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢較高化合物的選摘性檢測器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據(jù)我國相關(guān)法律,不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀。
本文介紹的重點是自上個世紀(jì)八十年代迅速發(fā)展起來, 在西方科學(xué)技術(shù)發(fā)達(dá)國家得到廣泛應(yīng)用,目前在我國尚未得到很好應(yīng)用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測器是光離子化檢測器(PID,Photo ionization detector )、氬離子化檢測器(AID,Argon ionization detector)、表面聲波檢測器(SAW,Surface Acoustic Wave)。
二、質(zhì)量型檢測器
此類檢測器輸出信號的大小取決于組分在單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的量,而與濃度關(guān)系不大。當(dāng)載氣的流量不同、組分進(jìn)樣量一定時,所得色譜峰面積(以濃度和載氣流量為坐標(biāo))在一定范圍內(nèi)不變,而組分的色譜峰峰高隨載氣流量增大而增大,如圖8-22所示,因此用峰面積定量時,宜用此類型檢測器。此類型的檢測器有氫火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。
1、氣相色譜儀氫火焰檢測器
氫火焰檢測器(FID,flame ionization detector)是利用氫火焰作電離源,使被測物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流的檢測器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測器。它的突出優(yōu)點是對幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),特別是對烴類化合物靈敏度高,而且響應(yīng)值與碳原子數(shù)成正比;它對H2O、CO2和CS2等無機(jī)物不敏感,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實驗室儀器,F(xiàn)ID得到普遍的應(yīng)用,是最常用的氣相色譜檢測器。FID的主要缺點是需要可燃?xì)怏w-氫氣、助燃?xì)怏w和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應(yīng)對突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測就更加困難,因為它需要點“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險性。上海精密科學(xué)儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點是,柱上加熱;溫度范圍為,環(huán)境溫度至250℃;微型FID檢測器,靈敏度達(dá)5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要問題是,調(diào)節(jié)載氣流量時,無法控制氫火焰穩(wěn)定性。
2、氣相色譜儀火焰廣度檢測器
火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。